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主题：【求助】老化一夜基线还很高，为什么呢？

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梦歌
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发表于：2014/04/27 22:15:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，DB-17MS 30m的柱子。50℃→310℃（5℃/min），保持一小时，再5℃/min降回50℃，如此反复了6次，之前此方法老化其他柱子都挺好，但今天都装好以后进溶剂基线非常高！有2W左右，EI源调谐很好啊，电压1140，峰数143，说明离子源无污染，难道是柱子还没有老化好？但又不敢再老化，怕过头了会增大流失。请各位帮忙分析下原因在哪好吗？

附上进正己烷的图：
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2014/4/27 22:34:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反复六次一般讲应该是老化的差不多。问一个问题，老化时候载气无问题吧？有无漏气？
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fwonder
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2014/4/27 23:01:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不影响使用的时候，用用就变正常了，新柱子几乎都这样
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tang566
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2014/4/28 7:56:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没老化前这根柱子测的基线有多少？
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梦歌
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2014/4/28 8:44:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

反复六次一般讲应该是老化的差不多。问一个问题，老化时候载气无问题吧？有无漏气？


没有问题，把质谱一端插入丙酮中有气泡，平时都是这样做的；氦气总阀还有5，应该纯度没有问题的，开机抽了4个小时后真空度6.4×10-6次方，调谐水13.7％，氮气2.7％，应该无漏气啊
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梦歌
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2014/4/28 8:46:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwonder(fwonder) 发表:

不影响使用的时候，用用就变正常了，新柱子几乎都这样[/quot

绝对影响了啊，进标样都不出峰了！
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梦歌
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2014/4/28 8:46:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:

没老化前这根柱子测的基线有多少？


新柱子，没老化没有进样啊，装上就直接去老化了
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2014/4/28 8:51:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 梦歌(v2870022) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:

没老化前这根柱子测的基线有多少？


新柱子，没老化没有进样啊，装上就直接去老化了


老化时，柱子有接在MS端吗？
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梦歌
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2014/4/28 9:00:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 梦歌(v2870022) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:

没老化前这根柱子测的基线有多少？


新柱子，没老化没有进样啊，装上就直接去老化了


老化时，柱子有接在MS端吗？


没有，接口用死堵封死的
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千层峰
jxyan
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2014/4/28 13:42:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问DB-17MS柱子最高能承受多高温度？？
基线高有可能是溶剂本身问题啊。你换另外一个溶剂试试。
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梦歌
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2014/4/28 15:38:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
请问DB-17MS柱子最高能承受多高温度？？

基线高有可能是溶剂本身问题啊。你换另外一个溶剂试试。


谢谢您，17ms最高恒温320，我做样最高310，所以就用310老化了，怀疑是老化不彻底导致的，现在正在第二次老化...
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