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主题：求助！用过磷酸盐和乙腈混合成的流动相后该怎么冲洗和保养柱子？？

浏览0 回复20 电梯直达
gchplc
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发表于：2006/05/22 21:30:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题
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2006/5/23 1:23:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用相同比例的水-乙腈0.8-1ml/min冲洗40min，再用乙腈-水（70：30）代替。假如柱子长期不用，就要用纯甲醇或乙腈替换。
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gchplc
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2006/5/23 9:06:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，谢谢大侠！
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ahwyq
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2006/5/23 9:45:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是用二次蒸馏水小流量冲洗或者水+甲醇或者水加乙腈，都是可以的，不过没有纯水冲洗的时间短，然后在用纯甲醇或乙腈冲洗呀
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maya0725
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2006/5/23 12:30:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的样品是用磷酸二氢钠和乙腈，水做流动相的，看似和你的很像。
保养的方法是这样的：
如果着急用的话，比如今天做完，明天早上要用的话，就用小流速的纯水冲洗，明天早上就直接用。
如果不着急用的话，一般用水+甲醇（乙腈）按照规定检测样品的流速的一半来冲洗，（推荐：水+甲醇比例为1：1，水+乙腈比例为2：8），一般为1-2小时，然后用纯甲醇或者乙腈来冲洗，也有用小流速的水+甲醇来冲洗一晚上。
如果拖尾严重的话，清洗的方法是：
水；水/甲醇（50：50）；甲醇；水/甲醇（50：50）；水
如果要保存柱子的话，清洗后，用甲醇饱和一个晚上，或者24小时然后存放。
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waters2000
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2006/5/23 20:25:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错！不错！呵呵
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naya
yehz
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2006/5/23 23:23:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面几位大侠介绍的方法都是可行的,没有原则性错误,但我有以下几点不同看法,供大家参考和指正:
① 对于ODS柱，使用缓冲盐流动相后，必须冲洗，其目的是为了避免停留在流路中的盐类析出，造成管路堵塞和盐结晶损伤柱子固定相；
② 一般使用5%-10%甲醇+90%-95%水冲洗30-40分钟，再用100%甲醇冲洗30分钟，如有时间二者可以加长；
③ 添加5%-10%甲醇，是为了携带水分进入固定相表面的孔隙内，以便冲洗彻底，孔隙口有疏水性，100%水不容易进入；
④ 添加的甲醇等有机相太高时，如上面提到的50%比例，可能会容易造成盐类析出，同时也不经济；
⑤ 乙腈的毒性和价格都比甲醇高，作为冲洗目的的洗涤，还是用甲醇好。
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amoeba1982
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2006/5/24 9:18:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般用水甲醇（20：80）冲洗1小时以上，再转为纯甲醇冲洗30分钟！不过发现经常使用缓冲盐的柱子，寿命比较短，不知是不是因为流动相切换过于频繁。
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tianru的爸爸
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2006/5/24 10:44:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 amoeba1982 发表:
我们一般用水甲醇（20：80）冲洗1小时以上，再转为纯甲醇冲洗30分钟！不过发现经常使用缓冲盐的柱子，寿命比较短，不知是不是因为流动相切换过于频繁。

主要是更换流动相时没有达到平衡，建议更换流动相时，用互溶性很好的溶剂作媒介，至少平衡10个柱床体积。
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znw811129
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2006/5/24 19:00:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于ODS柱，使用缓冲盐流动相后，必须冲洗，其目的是为了避免停留在流路中的盐类析出，造成管路堵塞和盐结晶损伤柱子固定相；
一般使用5%-20%甲醇+80%-95%水冲洗30-60分钟，再用100%甲醇冲洗30-60分钟，如有时间二者可以加长；
不能直接用纯水冲，那样会把硅胶冲塌掉，注意啊！
添加的甲醇等有机相太高时，如上面提到的50%比例，可能会容易造成盐类析出，同时也不经济；
乙腈的毒性和价格都比甲醇高，作为冲洗目的的洗涤，还是用甲醇好。
一般柱子保存2-3个月都应再纯溶剂冲洗一次，防止报废。
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dab_3747
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2006/5/24 19:25:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意4楼得说法
我用得是ODS柱，反相，也用过缓冲盐加乙腈加水做流动相，我每天用完就用10％甲醇冲洗大概20分钟，再用纯甲醇冲洗30分钟，第二天来用时一般还要用纯甲醇再跑15分钟左右，效果很好，从经济适用角度来说甲醇比乙腈冲洗好。
用缓冲盐要特别注意，一定要把柱子洗干净。
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