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主题：【求助】waters2695为什么标准品进样不出样品峰，只有溶剂峰？？？

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liwem07
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发表于：2011/06/29 12:25:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我用的仪器是waters2695，我是个新手，做苯磺隆标样的时候，为什么只出溶剂峰，而没有样品峰呢？
条件是按参考文献来的，标准品浓度为0.1，0.5，1.0，2.0，3.0ug/ml，进样量10ul，最后还用母液10ug/ml进样也是不出样品峰。以下依次是样品溶剂图谱和标样图谱。请大家支支招，这是怎么回事。
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2011/6/29 12:34:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的波长流动相是否和资料一致？标准品是否正确加入！
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2011/6/29 12:35:50 Last edit by zhaohua8011
老多_小多
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2011/6/29 15:38:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个有标准吗？文献的方法有的还是有缺陷
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drugmen
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2011/6/29 19:35:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进一针空白的图谱是怎么样的？哪一张是空白？第一张图谱和第三张图谱比较相似。也有可能对照出峰和溶剂峰重合在一起。
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仰望天空的鱼
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2011/6/29 20:44:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个图的溶剂图谱中的溶剂峰和样品图谱中的溶剂峰不一致，从峰高看差很远，你的样品是不是用错稀释剂了啊？
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liwem07
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2011/6/29 21:18:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天水相换成PH2.5的了，貌似可以出峰了。但是峰还是比较小，基线也不怎么平，不知道是不是标准品的进样量太小？总之感觉做液相很气馁。。。。
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有水有渝
xky0230699
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2011/6/30 8:13:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liwem07(liwem07) 发表:
今天水相换成PH2.5的了，貌似可以出峰了。但是峰还是比较小，基线也不怎么平，不知道是不是标准品的进样量太小？总之感觉做液相很气馁。。。。


大家都是摸索着前进的，先了解一下仪器的性能，如检测器的灵敏度，色谱柱的柱效，压力的大小等，流动相的配制有没有问题，样品溶解的完全不完全等。
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liwem07
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2011/6/30 10:41:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 liwem07(liwem07) 发表:
今天水相换成PH2.5的了，貌似可以出峰了。但是峰还是比较小，基线也不怎么平，不知道是不是标准品的进样量太小？总之感觉做液相很气馁。。。。


大家都是摸索着前进的，先了解一下仪器的性能，如检测器的灵敏度，色谱柱的柱效，压力的大小等，流动相的配制有没有问题，样品溶解的完全不完全等。
谢谢了，也本着对自己负责的态度，还是要坚持到底啊！
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zhetengwang
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2011/6/30 13:25:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品峰与溶剂峰融合了。
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liwem07
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2011/6/30 17:19:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天一个师姐跟我说样品峰不应该比溶剂峰还低，这是真的假的？是不是我那个标准品浓度太低，绝对进样量太少，机器检测不出来呢？？？但是我换了pu2.5的水相，好像标准品进样后溶剂峰后面有峰出来了，但是有一些其他小峰，而且基线波动较大。
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liwem07
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2011/6/30 17:23:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家看看我的标准品浓度，是不是很低？比如0.1ug/ml，进样量10ul的话，绝对进样量就只有0.001ug了，应该是检测不到吧？
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