主题:【求助】安捷伦7890A做杀螟硫磷和乙酰甲胺磷的条件

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YIQIFENXI
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liuganyang
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先用高浓度标准进几针饱和一下,然后再进低浓度的
gxxiaolan
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今天把铷珠输出调高到50左右,并换了一个新的不分流衬管,把柱流量调高到4.5ml/min,但乙酰甲胺磷的峰高还是1点多,杀螟硫磷峰高约10,把流量调高输出没什么变化,就是出峰时间提早一点,我试把温度调低也没起多大的作用,怎么办,救命!
luyongxian
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先试试楼上说的方法,将进样浓度高一些,饱和一下。
zlb19830904
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原文由 gxxiaolan(gxxiaolan) 发表:
本人刚做气相没多久,碰上单位新买一台安捷伦7890A的气相色谱仪,今天第一次用它来做杀螟硫磷和乙酰甲胺磷,色谱条件为氢气3ml/min,空气60ml/min,尾吹7ml/min,检测器为NPD温度为325,程序升温:150保持2分钟以8℃/min升到250再保持12分钟,使用液浓度为0.1ug/ml(混标),柱子是DB-17,但做出来很不好,杀螟硫磷的响应值只有约10PA, 乙酰甲胺磷更小,问题出在哪里吗?有劳各位高手帮分析一下,谢了。

有机磷的农药出峰都较早,程序升温的初温好像有点高,您看一下用80开始,升温速率快些(20),可能效果会好些,不一定好用,但是您可以试试,要是两个峰离得不近,升温快些没问题。
isee
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戈壁明珠
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原文由 gxxiaolan(gxxiaolan) 发表:
今天把铷珠输出调高到50左右,并换了一个新的不分流衬管,把柱流量调高到4.5ml/min,但乙酰甲胺磷的峰高还是1点多,杀螟硫磷峰高约10,把流量调高输出没什么变化,就是出峰时间提早一点,我试把温度调低也没起多大的作用,怎么办,救命!

铷珠30左右的信号是可以的,调得高了灵敏度增加但是寿命会缩短,没必要。
戈壁明珠
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原文由 gxxiaolan(gxxiaolan) 发表:
本人刚做气相没多久,碰上单位新买一台安捷伦7890A的气相色谱仪,今天第一次用它来做杀螟硫磷和乙酰甲胺磷,色谱条件为氢气3ml/min,空气60ml/min,尾吹7ml/min,检测器为NPD温度为325,程序升温:150保持2分钟以8℃/min升到250再保持12分钟,使用液浓度为0.1ug/ml(混标),柱子是DB-17,但做出来很不好,杀螟硫磷的响应值只有约10PA, 乙酰甲胺磷更小,问题出在哪里吗?有劳各位高手帮分析一下,谢了。

0.1ppm的浓度有些小,最好能到1ppm。氮磷检测器不像仪器生产商吹的神乎其神,我觉得比FPD要差。浓度低了响应不行。柱子和程升是可以的。
戈壁明珠
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原文由 gxxiaolan(gxxiaolan) 发表:
我用的是不分流进样,但衬管为分流衬管,有没有影响

不分流进样应该选择不分流衬管。乙酰甲胺磷的响应和衬管也有关系,衬管脏峰型会差甚至不出峰。
lhm0220
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0.1ppm浓度的确小了些,你用0.5ppm试试,应该可以,铷珠30可以了,程升初温可调底些。尾吹用10ml/min。
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