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主题：【求助】求胶囊壳环氧乙烷残留量检测方法

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zxxy9527

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发表于：2009/11/24 10:28:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求胶囊壳环氧乙烷残留量检测方法，望高手指点

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2009/11/24 11:02:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zxxy9527(zxxy9527) 发表:
求胶囊壳环氧乙烷残留量检测方法，望高手指点

环氧乙烷取外部干燥的100ml量瓶，加水约60ml，加瓶塞，称重。用注射器注入环氧乙烷约0.3ml，不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取适量，加水定量稀释成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液，；精密量取对照溶液1ml置20ml顶空瓶中，精密加入水9ml，密封。另取胶囊壳2.00g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入60℃的水10ml，密封，不断振摇使其溶解。照有机溶剂残留量测定法（附录Ⅷ P第二法），用5％甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛细管柱（或其他性质相似的毛细管柱），膜厚5μm，顶空温度为80℃，平衡时间为15分钟，柱温45℃测定。供试品溶液中环氧乙烷的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高（0.0001％）。（此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺）

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zxxy9527

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2009/11/24 14:15:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢指教，是否一定要顶空进样

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lxh198683

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2012/5/16 9:45:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 赋闲的环保诚征邀约(lotus_sum) 发表:
原文由 zxxy9527(zxxy9527) 发表:
求胶囊壳环氧乙烷残留量检测方法，望高手指点

环氧乙烷取外部干燥的100ml量瓶，加水约60ml，加瓶塞，称重。用注射器注入环氧乙烷约0.3ml，不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取适量，加水定量稀释成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液，；精密量取对照溶液1ml置20ml顶空瓶中，精密加入水9ml，密封。另取胶囊壳2.00g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入60℃的水10ml，密封，不断振摇使其溶解。照有机溶剂残留量测定法（附录Ⅷ P第二法），用5％甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛细管柱（或其他性质相似的毛细管柱），膜厚5μm，顶空温度为80℃，平衡时间为15分钟，柱温45℃测定。供试品溶液中环氧乙烷的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高（0.0001％）。（此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺）

查了一下，环氧乙烷沸点才10.4℃。我们用注射器取样的时候会不会存在损失造成结果重现性不好呢

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