主题:【讨论】测锑样品能用水溶解可以不经消解处理吗?

浏览0 回复12 电梯直达
chemistryren
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0.004ug/g,楼主这么低的浓度可以考虑多称点样品吧。
oozhuguli
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原文由 thirtyone(thirtyone) 发表:
谢谢大家!
我的实验开展了:
方法一:取本品1.5g,置100ml烧杯中,精密称定,加5%盐酸溶液(V/V)40ml,加热使溶解,移入100ml容量瓶中,放冷,加入硫脲(20g/L)+碘化(100g/L)的混合溶液20ml,用5%盐酸溶液(V/V)稀释至刻度,摇匀,放置30分钟,作为供试品溶液。同时做空白试验与回收率试验(取样量减半,加入1μg/ml锑标准溶液1.5ml)。
方法二:取本品1.5g,置150ml锥形瓶中,加硝酸+高氯酸的混合溶液(4+1)10ml,加玻璃珠3粒,置电热板上缓缓加热消解,待消解完全后继续加热至产生白烟,每次加水10ml赶酸2次,待消解液产生白烟,体积近1ml时,取下,冷却,用5%盐酸溶液(V/V)移入100ml容量瓶中,加入硫脲(20g/L)+碘化(100g/L)的混合溶液20ml,用5%盐酸溶液(V/V)稀释至刻度,摇匀,放置30分钟,作为供试品溶液。同时做空白试验与回收率试验(取样量减半,加入1μg/ml锑标准溶液1.5ml)。

结果如下:
含测      方法一:0.004ug/g    方法二:-0.012ug/g
回收率    方法一:101.8%      方法二70.3%

我初步倾向于采纳第一种方法.....
大家说说看......
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