主题:【求助】请教xps的深度剖析

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duyang-250
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小弟用粉末状吸附材料对金属离子进行了吸附,现在想研究看吸附以后,金属离子有没有扩散进入吸附剂内部,就想用xps的深度剖析,但是咨询一位老师,被告知xps的深度剖析一般用来测试块状的样品,不适合测试粉末状的,请问各位前辈有没有什么好的办法~~
推荐答案:七月冰回复于2009/11/26
呵呵,果然被我猜中了。看来你是铁了心了。
要做深度只能试着做。首先你要大概知道你的粉末样品平均粒度。
做压片时要尽可能避免污染。压片也要结实。可以考虑用一些对你所需要测试的元素没有影响的粘结剂(不用最好)。压片尽量的体积要小一点。
在测试的时候,就要根据每一次测试的情况来确定下一次Ar离子溅射的时间。由于表面形貌不平整,无法用台阶仪等设备来确定溅射速率,只好摸索。
由于,你的样品表面都吸附由金属离子,所以,要说明问题还要建立一个结构的模型,如果金属离子的含量有变化用它来解释,如果没变化,就可以推断内外的吸附能力是一样的。
做这个试验能不能得到你希望的结果我没有把握,怕万一没结果就白花钱了。不过想了想也没有其他什么方法能适合做这个。
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七月冰
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你不会是咨询的我吧?刚好前一段时间有人咨询我这个问题。如果一定想做,我以前曾经也做过,不过要经过压片。这样一来抽真空的时间会增加好几倍。而且,试验不一定能说明问题,影响的因素比较多。
我给的回答就是这样的,因为这样做一个样品可能相当于粉末4-5个样品的机时(采两个面的谱图)。如果效果出不来,或是压片过程中出现沾污等其他问题,结果就不好说了。
duyang-250
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原文由 七月冰(xps_aes) 发表:
你不会是咨询的我吧?刚好前一段时间有人咨询我这个问题。如果一定想做,我以前曾经也做过,不过要经过压片。这样一来抽真空的时间会增加好几倍。而且,试验不一定能说明问题,影响的因素比较多。
我给的回答就是这样的,因为这样做一个样品可能相当于粉末4-5个样品的机时(采两个面的谱图)。如果效果出不来,或是压片过程中出现沾污等其他问题,结果就不好说了。

感谢前辈,难道您是天津的?
不知有没有什么其他手段能证明在孔内部发生了吸附呢?
七月冰
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呵呵,果然被我猜中了。看来你是铁了心了。
要做深度只能试着做。首先你要大概知道你的粉末样品平均粒度。
做压片时要尽可能避免污染。压片也要结实。可以考虑用一些对你所需要测试的元素没有影响的粘结剂(不用最好)。压片尽量的体积要小一点。
在测试的时候,就要根据每一次测试的情况来确定下一次Ar离子溅射的时间。由于表面形貌不平整,无法用台阶仪等设备来确定溅射速率,只好摸索。
由于,你的样品表面都吸附由金属离子,所以,要说明问题还要建立一个结构的模型,如果金属离子的含量有变化用它来解释,如果没变化,就可以推断内外的吸附能力是一样的。
做这个试验能不能得到你希望的结果我没有把握,怕万一没结果就白花钱了。不过想了想也没有其他什么方法能适合做这个。
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原文由 七月冰(xps_aes) 发表:
呵呵,果然被我猜中了。看来你是铁了心了。
要做深度只能试着做。首先你要大概知道你的粉末样品平均粒度。
做压片时要尽可能避免污染。压片也要结实。可以考虑用一些对你所需要测试的元素没有影响的粘结剂(不用最好)。压片尽量的体积要小一点。
在测试的时候,就要根据每一次测试的情况来确定下一次Ar离子溅射的时间。由于表面形貌不平整,无法用台阶仪等设备来确定溅射速率,只好摸索。
由于,你的样品表面都吸附由金属离子,所以,要说明问题还要建立一个结构的模型,如果金属离子的含量有变化用它来解释,如果没变化,就可以推断内外的吸附能力是一样的。
做这个试验能不能得到你希望的结果我没有把握,怕万一没结果就白花钱了。不过想了想也没有其他什么方法能适合做这个。

仪器网真是藏龙卧虎啊^_^
看来用xps测工程太浩大了,不知道二次离子质谱适不适合呢?
七月冰
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不要取笑!(藏龙卧虎)
你的问题不在于哪种方法,而是在于怎么能够知道你的信息来源是粉体颗粒的内部。由于颗粒太小定不了位,说不清楚。
按我说的方法测试xps如果内外差别比较大还是有可能得到一些结果的。
以我对SIMS的了解,根本做不了。
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