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主题：【求助】饲料中测铅（火焰法）

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xiying
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发表于：2009/11/24 22:39:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测定的是饲料中的铅，仪器是700的
根据饲料国标铅的测定 (GB/T 13885-2003）

曲线是0，0.2，0.4，0.8，1.6微克/毫升

火焰法测的

但是空白就很高，0.2点上的吸光度竟然是0.001 ，0.4点吸光度为0.002，依次类推，但是线性是1。

然后样品基本都是负数了。在样品测定测曲线浓度，也变成负数。

我自己有点搞不定了，我平时只是测定简单的铜铁锰锌，对重金属的了解不多，请大家指教。

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2009/11/25 7:25:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白有多高，在测定样品时带一个标准浓度，看能否测回去。
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xiying
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2009/11/25 10:01:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白是曲线0点，测样品的时候再测曲线上的0.2的点就都成负数了，测的配合饲料，样品基本都是负数，怎么办呢？
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xiying
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2009/11/25 10:10:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[0.00]  吸光度是0.451
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popo
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2009/11/25 21:50:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiying(xiying) 发表:
[0.00]  吸光度是0.451


你可以分析0.00的溶液两次，第二次就完全归零了。

不过你这么低的浓度用火焰来测估计很难出结果，还不如用石墨炉测定呢
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快乐
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2009/11/25 21:56:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是所用检测饲料都会遇到的问题，没有办法，只有一点要必须强调，仪器的稳定性要非常好，而且要比平时增加校正曲线的几率，才能有效控制仪器的漂移对检测结果的影响
友情提醒：大家都 知道，仪器检定时，火焰吸光度的波动是0.005，国标的第一个标准点，远远低于允许波动的范围了，若仪器漂移一点，影响检测结果的数值就大多了。
个人觉得这个标准的重复性有问题
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popo
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2009/11/25 21:58:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
这是所用检测饲料都会遇到的问题，没有办法，只有一点要必须强调，仪器的稳定性要非常好，而且要比平时增加校正曲线的几率，才能有效控制仪器的漂移对检测结果的影响
友情提醒：大家都 知道，仪器检定时，火焰吸光度的波动是0.005，国标的第一个标准点，远远低于允许波动的范围了，若仪器漂移一点，影响检测结果的数值就大多了。
个人觉得这个标准的重复性有问题


主要是样品浓度低啊，吸光度太小了
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神话
fcqxqyslzx
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2009/11/25 23:53:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把样品稀释一下用石墨炉测定铅的浓度把,我们以前也用火焰测定过铅(溶液中有MIBK吗?),的确是火焰的灵敏度及稳定性很难满足要求.

把仪器状态调整好,迅速测定.每个曲线测定的重复次数为1次,迅速测定样品回测曲线.也许能测出结果.
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Last edit by fcqxqyslzx
xiying
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2009/11/26 13:47:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的回复，我的仪器是PE700的，我对石墨炉还不是很熟悉，大家能给我一根石墨炉测铅的推荐曲线吗？
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xiying
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2009/11/29 22:31:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上【神话】说的对，我周五又测了一回，确实是快速的测，能测出数来，但是样品挺多，后面的就又开始出负数了。
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2009/12/1 19:12:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiying(xiying) 发表:
楼上【神话】说的对，我周五又测了一回，确实是快速的测，能测出数来，但是样品挺多，后面的就又开始出负数了。


如果你一定要用火焰检测的话我建议你更换一个灵敏度更高的雾化器，否则你的检测结果重现性很差很差，结果也基本不可信
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