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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】大家有没有遇到过石墨管的孔变小的情况

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逐日
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发表于：2010/07/28 16:43:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用石墨管做几次，上面的孔竟然变小了，以至于进样针都插不进去。涂层管和普通管都是。
做的样品是Ba的标液。
完全按照GB5750.6-2006标准
120，30S,
1100,30S
2600,5S
3000,3S

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2010/7/28 16:51:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个有可能是石墨管飞碳造成的
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逐日
yanr70
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2010/7/28 17:03:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管飞碳？？
啥意思？那孔咋变小了呀？
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coffee8
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2010/7/28 17:38:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么样子 能不能看看图片呀
怎么会出现这样的情况？
没见过 很好奇呀
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JIANNAN
yinjun
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2010/7/29 9:38:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你用的是哪个品牌的仪器,也不知你用的是哪种石墨管,看你的温度设置应该来说你的原子化温度和清洗温度太高了,可能会导致你石墨管因温度过高而有所延申,导致石墨管形变.如果我猜的不错的话,你石墨管的使用寿命也不长.建议你查下你所采购的石墨管的温度要求.
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cocozhe521
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2010/7/29 10:43:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个情况应该是楼上说的了，钡的原子化和清洗温度都太高，而石墨管最高承受温度也是3000度，我们都不敢做的，这样无疑是损坏石墨管。
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chemistryren
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2010/7/29 10:57:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管孔怎么会变小?石墨管变形了??
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duliwei19781211
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2010/7/29 11:27:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是热电的石墨管吗？进样量是多少？
用石墨炉技术测定钡，由石墨管直接发射会产生干扰。因此不必要选择太高的原子化温度。氘灯在钡的波长处只有很低的能量，因而不能用于背景校正，原子吸收光谱仪使用卤素灯或用塞曼效应背景校正器能有效地解决这个问题。
  钡能形成相当稳定的碳化物,因此用非涂层石墨管测定结果不理想.Benshaw发现石墨管衬钽可抑制碳化钡的生成，将使钡的灵敏度增加20倍,应用热解涂层石墨管也可以抑制碳化钡的生成,得到同样结果
在0.2％硝酸溶液中，可以用1500℃温度进行热预处理，应用快速升温时，最佳原子化温度为2700℃。（纵向加热时）
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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rome
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2010/7/29 18:39:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的也是有这样的现象，会有石墨管进样口的现象，这是因为里面有积炭凝结在石墨管内壁和进样口，所以只要你小心取下来用一根细铁丝可以把这层积炭刮下来，而且是一块一块的，然后重新装上去可以了，不过要注意别把进样口损坏了。
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supreme
wangzhaojun
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2010/7/29 20:37:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意二楼的看法，在样品在石墨管里加热的时候样品或石墨管表面的石墨迸溅到了入口。不知道做Ba是否需要加基体改进剂，
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mark.ma
403771681
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2010/8/19 12:24:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发个图片上来，给俺们瞧瞧。
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