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主题：【讨论】乳粉中钠，如何做添加回收试验？

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秋月芙蓉
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发表于：2011/08/11 10:47:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常，加标回收试验，选择本底含量很低，甚至未检出的样品来做。
那么，对于天然水平比较高的元素的添加回收实验，测定时需要更大的稀释倍数方以完成，从而带来稀释误差。
之前，不少版友参与了乳粉中钠的能力验证试验，涉及到要做加标回收试验。
乳粉中钠的含量，一般在3000PPM左右，对于这个高含量水平的加标回收试验，你是怎样做的呢？
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2011/8/12 12:30:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟我们的做法正好相反，加标回收试验，我们一般选择本底含量较高的，这样避免样品的含量较低，测的值波动较大，导致试样加标的值减去样品的值波动就会大点，回收率不好。首先得设置合理的标准曲线的线性范围，使样品溶液的浓度落在标准曲线的中间位置。加标点的选择：设计三个浓度点（分为低浓度，中间浓度，高浓度），每个浓度点制备三份供试液。加入的标准的浓度与样品溶液的之比值在50%~100%之间。
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秋月芙蓉
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2011/8/12 21:36:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果按照GB 5413.21-2010来做，钠元素选用589线，本底的钠含量已经需要稀释20倍，那加标会是在哪个范围呢？
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秋月芙蓉
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2011/8/12 21:39:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
跟我们的做法正好相反，加标回收试验，我们一般选择本底含量较高的，这样避免样品的含量较低，测的值波动较大，导致试样加标的值减去样品的值波动就会大点，回收率不好。首先得设置合理的标准曲线的线性范围，使样品溶液的浓度落在标准曲线的中间位置。加标点的选择：设计三个浓度点（分为低浓度，中间浓度，高浓度），每个浓度点制备三份供试液。加入的标准的浓度与样品溶液的之比值在50%~100%之间。

嗯，我之前也这样做的，后来发现有机实验均选用未检出样品加标（有规范说明），貌似也有一定的道理
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coffee8
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2011/8/12 21:47:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般含量的加标还是比较好选择的，一般可以选择含量的0.5倍，1倍，2倍做加标
对于像钠这样高含量的，本身稀释倍数如此大就带来了很大的误差
对回收率也会有一定的影响的
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2011/8/12 21:56:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
嗯，我之前也这样做的，后来发现有机实验均选用未检出样品加标（有规范说明），貌似也有一定的道理

那有机实验均选用未检出样品加标的依据是？仅仅是有规范说明吗？
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2011/8/12 21:56:57 Last edit by wmj31
秋月芙蓉
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2011/8/13 7:27:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
一般含量的加标还是比较好选择的，一般可以选择含量的0.5倍，1倍，2倍做加标
对于像钠这样高含量的，本身稀释倍数如此大就带来了很大的误差
对回收率也会有一定的影响的

是的，这次能力验证涉及做回收实验，参加的版友应该不少，欢迎大家一起讨论！
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lotuslau
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2011/8/13 15:05:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
如果按照GB 5413.21-2010来做，钠元素选用589线，本底的钠含量已经需要稀释20倍，那加标会是在哪个范围呢？

用这个方法比较郁闷啊。。。
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