主题：【原创】某一品牌钙片的掺假检测

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发表于：2011/08/11 09:53:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

某一品牌钙片的掺假检测

钙片作为补充身体缺钙的推荐首选方法，氨基酸螯合钙补钙效果比第一第二代的钙片好，价格自然也十分的昂贵。作为一名是质量检验员，一次偶然的机会对某一品牌的螺旋藻氨基酸螯合钙片作了检验，检验结果居然是，这钙片掺假严重，居然是色素+辅料+碳酸钙=螺旋藻氨基酸螯合钙片！

1 仪器与试药

仪器：离心机、电热恒温水浴锅、电子分析天平、原子吸收分光光度计。试药与试剂：硝酸(GR) 、高氯酸(GR) 、石油醚(AR) ，水为屈臣氏蒸馏水、

2 检验方法

2.1掺假一：碳酸钙=氨基酸螯合钙

首先了解一下氨基酸螯合钙的化学性质，氨基酸螯合钙是水溶性物质，比食盐的溶解度还要大，所以把氨基酸螯合钙放入水中是马上溶解的，且氨基酸螯合钙遇到酸（比如盐酸）是没有气泡产生的。

碳酸钙放入盐酸液中产生气泡（CO₂）大家都应该知道的，取一颗该品牌的氨基酸螯合钙片加入稀盐酸液中，马上产生大量气体，导入氢氧化钙水溶液中即产生白色沉淀。可以判断该钙片中可能含有碳酸盐物质，出于谨慎，我开始对这种钙片作了下列系列的鉴别实验。

首先将本品研成细粉，加水搅拌溶解，发现上清液变为黄绿色溶液，下面有一些白色的不溶物，我再用离心机离心出不溶物，这样反复水洗离心几次，除去水溶性物质，得到一白色不溶物（如图二）。离心后的上清液经焰色鉴别没有钙的砖红色焰色反应，即这钙片中水溶液不含有钙离子。跟着向白色不溶物滴加稀盐酸，吱。。。吱。。。马上产生气泡，白色不溶物渐渐溶解，对溶解液作焰色鉴别，产生明显钙的砖红色焰色反应，证明白色不溶物中含有钙。后用白色不溶物测试了含钙量，经分别直接用混合酸消化液（硝酸+高氯酸=4:1）消化该钙片和离心水洗后再用混合酸消化，经原子吸收分光光度计上机测定钙片中全钙量和离心水洗法测定本品的钙含量，结果消化法测得钙含量为217mg/粒，离心水洗法测得钙含量为203mg/粒。考虑离心水洗时可能有损失，离心法测得的钙含量与消化法结果一致。

由此推断，本品标示以氨基酸螯合钙作为原料投料很有可疑了，水洗离心后，氨基酸螯合钙应随水洗去，白色不溶物不应含有钙的了，而且，直接消化法测得的是钙片中全部钙元素（包括水溶性和水不溶性的钙）的含量，水洗离心法测得的是水不溶性的钙量，但两种方法测得结果一致，这样算来，该品牌氨基酸螯合钙片中氨基酸螯合钙的含量为零。可以得出其投料很可能就是碳酸钙的结论。

2.2掺假二：色素+辅料=螺旋藻

上述离心时的上清液为黄绿色溶液，沉淀不溶物为白色，没有发现有黑绿色或蓝绿色螺旋藻。螺旋藻是一种蓝藻，同绿色植物一样含有叶绿素，其粉未颜色为黑绿色或蓝绿色。该钙片标示含有螺旋藻是否有假呢？跟着做了以下的试验作了一鉴别。

用已知的纯螺旋藻粉和该钙片用水和石油醚分别提取色素，纯螺旋藻粉水溶液呈蓝色，该钙片水溶液呈黄绿色（如图三），两种溶液在阳光下放置数天后，纯螺旋藻粉水溶液完全褪色，而该钙片水溶液仍呈黄绿色。纯螺旋藻粉石油醚溶液呈绿色植物一样的绿色（叶绿素），该钙片石油醚溶液呈纯蓝色（如图四）。将纯螺旋藻粉和该钙片放到显微镜下比较，纯螺旋藻粉具有细胞结构和绿色色素物质，而该钙片只有一些矿质物质，没发现有细胞结构和绿色色素物质（如图五）。由此，可以得出结论，该钙片标示含有螺旋藻也是假的。随后又用薄层色谱对两者成分作了比较，同时用石油醚提取叶绿色进行层析（如图六），结果显示，螺旋藻提取液中具有正常叶绿素a等斑点，而钙片提取液什么也没，从这更印证了显微镜的鉴别，钙片中的螺旋藻只不过是色素罢了。

3 讨论保健品本是有保健功效的，大家一直都信任，但保健品市场的信誉也的确是给一些急功近利的非法厂家搞垮了！保健品的虚假广告、夸大功效、违法添加化学药等等，都将国产保健品市场推向信任危机的局面。前段时间央视曝光树胶造假冒充蜂胶整整十年的新闻震惊全国。还有不少见到报道，郑剑虹等在镇静安眠类中成药中检测出掺加西药氯氮草(利眠宁) ^[1] ，苏芳等在安神补心丸中检测出地西泮^[2] ，王蔼英等在安神补心片中检测出艾司唑仑^[3] ，杜华霜等在中成药中检测出氯硝西泮^[4]。唐洁等总结了中成药及保健品中的掺假现象，在保肾壮阳类食品中添加“伟哥” 成分，在减肥类保健品中添加的西布曲明、芬氟拉明，在降糖类中药及保健品中非法添加的化学药品可能有苯乙双胍、格列本脲，在降压类保健品中添加地西泮、氢氯噻嗪、硝苯地平，在抗风湿及关节炎类中成药中非法添加的化学药品吲哚美辛^[5]。在中成药及保健品中非法添加化学药品，以此成分冒充彼成分，一方面严重影响了人们的健康，另一方面也损害了中成药及保健品的形象。为此在中成药及保健品中非法添加化学药品，一方面严重影响了人们的健康，另一方面也损害了中成药及保健品的形象。为此，药品食品监管及相关部门应加强市场监管，加大执法惩治力度，严厉惩治不法经营获取暴利的违法分子。

参考文献

[1] 郑剑虹，黄诺嘉，章文霞.镇静安神类中成药及保健品中非法添加氯氮革的快速筛查方法研究[J]. 海峡药学2010,22(7) ：112-114
[2]苏芳．黄力，刘海英，杨宁，等．安神补心丸中地西泮的鉴别[J]．时珍国医国药，2007，l8(10)：2500-2501．
[3]王蔼英，王哲民，石福祥，等．安神补心片中掺入化学药品艾司唑仑的检出方法[J]．中国药事，2008．22(7)：590．591
[4]杜华霜，葛海生，于玲，等．薄层扫描法快速检测中成药中非法添加氯硝西泮[J]．中国药师．2007，10(9)：891—892．
[5] 唐洁，任荣军,中成药及保健品中非法添加化学药品的现状及对策[J]．中国药业．2010，19(8)：3—4．

附件：

某一品牌钙片的掺假检测.doc