这个问题可能有点含糊,最近在做
气相的方法学验证其中碰到很有比较含糊的问题。
先说说方法开发的问题吧
1.如果确立目标峰就要先进对照来标定位置,考察分离度,那么目标峰在一个条件下出峰峰很早(1min内)则这个峰要不要进行调整,(让它出峰时间晚点)通过更换柱子或改变条件。这里要说对于出峰问题的原则,太早出峰的保留时间需要进行调整吗?如果能控制,一般在什么范围?
2.顶空进样和直接进样的原则,我们一般首选直接进样(原料药分析)这样做出的结果与顶空还是有一定差别的,方法中确定那种方法的进样描述是出于什么的考虑?需要特意论证吗?
3.溶剂峰拖尾处的目标峰可取不?这个拖尾大小不定,但目标峰很明显的出现在溶剂峰上,(可分离)这样的色谱图作为验证方法图例可用不?
4.供试品称取量的确定,药典规定是0.1到1g之间,是否遵循最大原则?
5.方法学验证需要做几项,当然越是详细越好那么做多少项就够了呢?我们一般做5项,专属性、线性、精密度、检测线、稳定性。还需要做哪些测试比较完善?
先说这么多了,实际操作中碰到了再问吧