主题：【第二届网络原创参赛作品】一个未知样品的气相色谱-质谱分析全过程

实验室里2004年购进的一台agilent的6890N-5973i型的单四级杆气相色谱质谱联用仪，说起来资格也是很老的了（见下图）。

如今都是7890的气相配5975的质谱了，而且5975也是更新了几代了。呵呵，不过话说回来，这台GC-MS还是很好用的，五年来勤勤恳恳，任劳任怨。没出过太大的毛病，就是刚来的时候没有自动进样器（为了省money啊^_^），后来在本人的一再要求下才配了一个7683B,省去了我很多进样和洗针的时间。
还有就是刚买来的时候一直没有ups电源，也没有空气开关，碰巧当时实验室的电力供应不太稳定，偶尔会停电，甚至有的时候听了再来，来了再停，反反复复若干次（有点像赵大叔的小品台词呵）。搞质谱的人都知道，高速旋转的分子涡轮泵最怕停电了，更怕反复的开启关闭。我们这台仪器一般都是24小时开着，当时有一天就是早上来的时候发现停电了，至于停了几次由于是晚上所以没人知道，反正再开就说什么也开不起来了。开始以为是漏气，试了若干种方法，压门、检漏、换垫、紧螺丝……都不好使，没办法，请来工程师一查，发现分子涡轮泵坏掉，没办法，换了一个。从此以后，专门配了一个ups电源，再也没出过什么大问题。

好了，前面啰啰嗦嗦了一堆，该进入正题了。这台GC-MS的主要工作是定量，样品中的一些痕量有害物质分析，每年几百个样品。一项副业就是定性。样品一般都是本单位的合成还有环保实验室送来的。由于知识产权和技术保密等种种原因，很多样品送来的时候是没有任何信息的。委托方一般要求分离并确定样品里面的主产物和杂质，当然都是有机组分了。
说到这里需要介绍一下这台仪器的运行情况：一般都是周一到周五开机，周末休息两天。氦气用的是99.999%的钢瓶气，大概每半年换一瓶；6890上配有FID的检测器，但是基本上不用；仪器的维护基本上按照厂家建议每周换隔垫，衬管是脏了就换。因为前面说了，比较多的工作室定量，而定量的样品变化不大，但是需要的条件比较特殊（需要分离大概20几种目标化合物），所以这台仪器的柱子一般来说就用定量条件下使用的拿一根，平时是不轻易换的。不换柱子还有一个原因：一般的定性样品可能开机几个小时后就可以做样品了，但是定量测定痕量样品的时候，由于检测限等原因，往往需要开机一天一夜以上才能把基线噪音降下去，所以，我们有的时候换了一个色谱柱，再换回来的话往往需要耽误几天的时间。好在我们经常用的这个色谱柱还是真的很不错滴，一般的样品都能够分离，有的时候甚至连一些异构体都可以分的很好，我就曾经用这个色谱柱分开过一对手性样品，当时说出来很多人都不相信的，不过事实摆在那里的哦。为了避嫌，这里就不说是什么型号的了。反正我的实验室里现在是备了大概有10根这个色谱柱，您要问为什么买这么多，因为：1.柱子是消耗品，随着使用的次数和时间的增加，其柱效肯定是要下降的，使用越多下降越快；2.本实验室的样品实在是不好意思，太脏了，而且目前还没有好的办法进行过滤（容易把目标物滤掉），当然，我指的不是机械过滤，样品中很多大分子、高极性、不气化的组分，所以，每隔一段时间，都要把柱头切掉一节来缓解这种污染。一来二去，柱子就变得越来越短，短到一定时候就达不到分离效果了，只能废弃。

送来的样品，只有一些简单的标号可以标识，具体是什么谁也不知道。

转移到进样瓶中的样品

样品拿到手之后，分为几种情况：液体和固体（气体我们是做不了的）。液体又分为可以直接进样和需要溶解稀释后进样。固体也是一样，而且还需要考虑使用什么溶剂能够溶解。接下来就是进样、分离、定性的过程了。进样量一般选择0.2微升和1.0微升两种，这主要是因为使用自动进样器，10微升的针最小的进样量就是这两个。我们一般用0.2微升更多一些。反正对重现性要求也不是很高。色谱条件主要有两大部分，一个是进样口，另一个是柱温箱。因为是盲样，所以进样口温度还是设高一点的好，免得样品进去后没气化把柱头堵了就糟了。一般来说用300度就可以了。柱温箱的温度可以由低到高设定一个一阶程序升温，这样调整起来比较方便。液体样品，一般使用起始温度100度，保持2分钟，然后10度每分钟的升温速率升至280度，保持15—30分钟（这个要视情况而定，如果样品中高沸点阶段的组分比较多，还是多保持一会吧）。固体样品可以把起始温度适当升高到150度或200度。这个条件一般60%以上的样品都可以分离的差不多，其余的细微部分就针对不同的样品进行细微的调整。流速设定通常情况下都是1.0毫升每分钟，不需要改变。质谱条件设定部分需要改动的参数也不多，主要的就是扫描范围，这个要根据样品的特性来顶。对于位置样品，可以选择35-500，这么做有两个好处，一是可以过滤掉28的氮气和32的氧气，避免由于开机时间段造成的背景基线高；二是可以覆盖大多数有机化合物的质量范围，单次扫面时间又不至于过长。遇到有特殊情况的样品再做适当的调整。