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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相拖尾问题实在找不出哪里出了问题，各位高手给点指点

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mosquter

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发表于：2009/11/29 15:27:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我测的样品是咖啡酸对照品流动相甲醇：0.4%磷酸水
以前也是这么做的出的峰都很好···
可是最近出来的峰全部有拖尾现象，开始以为是柱子的问题，换了新的柱子还是拖尾···
在流动相里加了三乙胺试了一下还是不行··
问题到底出在哪里呢，要怎么解决掉拖尾问题呢
各位给点意见在此谢过了

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2009/11/29 15:39:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品降解了？重新配样品试试

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zxhcnf

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2009/11/29 15:44:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

咖啡酸你加三乙胺是不管用的，要把混合好的流动相调节pH到2.5以下，最好加入30mmol/L的磷酸二氢钠，对pH起一个稳定作用。
“极限色谱柱”论坛里专门有一板块讨论峰形问题，这个帖子你可以看看，但愿对你有所帮助，http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091127/2234793/

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哇咔咔

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2009/11/30 9:28:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子没有问题.只有流动相和样品问题.如果样品新配置的.那就只有流动相的问题.而从你的流动相来看,PH问题可能是主要问题.然后是配比.

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mosquter

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2009/11/30 15:16:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chengf3526(chengf3526) 发表:
样品降解了？重新配样品试试

重新配了··还是有拖尾啊···

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mosquter

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2009/11/30 15:20:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 feixue810316(feixue810316) 发表:
柱子没有问题.只有流动相和样品问题.如果样品新配置的.那就只有流动相的问题.而从你的流动相来看,PH问题可能是主要问题.然后是配比.

谢谢您的帮忙，可是还是不行···调了几次流动相的PH值和配比···依然都有拖尾存在
换了流动相测了其它的样品，竟然都有拖尾了，以前也都是好好的

难道还是机子的问题？···除了柱子外还有什么能导致拖尾啊···

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hk067310142

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2009/11/30 17:22:47 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果流动相中有盐，也要调节盐的含量，还有就是你的PH值可能有问题

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柏坡

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2009/12/1 0:04:16 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你检查下柱接口处是否有未接好的地方。

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哇咔咔

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2009/12/1 9:15:44 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mosquter(mosquter) 发表:
原文由 feixue810316(feixue810316) 发表:
柱子没有问题.只有流动相和样品问题.如果样品新配置的.那就只有流动相的问题.而从你的流动相来看,PH问题可能是主要问题.然后是配比.

谢谢您的帮忙，可是还是不行···调了几次流动相的PH值和配比···依然都有拖尾存在
换了流动相测了其它的样品，竟然都有拖尾了，以前也都是好好的
难道还是机子的问题？···除了柱子外还有什么能导致拖尾啊···

一般影响峰型和分离效果的就是柱子,流动相(ph,配比,组成)以及样品.仪器的问题比较少.你看下压力和以前比是否正常.柱接头处是否接好.建议重新装下柱子看看,有时候链接不当,导致死体积增加,也会造成拖尾,但比较少见.只有现场实际操作的人,考虑问题才是最全面的.好好理理思绪,检查,排除下各种可能存在的问题.相信你能解决问题的.发现问题,解决问题就是成长的经历

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