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主题：【讨论】请各位大虾帮我分析一下这两个峰？

浏览0 回复11 电梯直达
hongys1019
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发表于：2009/03/28 23:32:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾好！我在做土霉素的过程中，出现下列问题，谁能帮我指点一下？
我流动相是：乙腈和0.01mol/l磷酸二氢钠（25+75）；波长是355nm，流速1.0ml/min,柱温30。甲醇溶解土霉素。做出来的图谱是下面的样子。土霉素的峰和前面一个杂质峰重叠在一起了，影响积分，经过检测是甲醇的峰，我们用的是进口甲醇，怎么会出现这种峰？应该怎么处理才能去掉？
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2009/3/29 12:17:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我曾遇到过试剂中的峰和我做的药的峰重合的现象，可以换流动相或者换根柱子试试。
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老多_小多
emoc98311
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2009/3/29 13:29:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土霉素我做过，甲醇溶解不是很好，你用水溶解吧。
另外你的色谱条件出峰过快
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有水有渝
xky0230699
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2009/3/29 13:42:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接用流动相溶解看看
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yankunsu
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2009/3/29 13:52:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接用流动相容样，可以改变柱温，改变流动相配比我感觉还是可行的
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儒雅凤
liwei7893
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2009/3/29 14:02:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然从理论上来说，甲醇在紫外区不会有吸收，但是，用纯甲醇溶解样品，在分析时，有时会有甲醇峰出现，所以，最好用流动相溶解或稀释
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hongys1019
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2009/3/29 21:15:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，我是一下。
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hongys1019
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2009/3/29 21:18:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
土霉素我做过，甲醇溶解不是很好，你用水溶解吧。
另外你的色谱条件出峰过快

请问你做什么里面的土霉素？猪肉和鱼肉里的土霉素，四环素和金霉素测定用什么方法检测回收率比较高？
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hongys1019
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2009/3/29 21:19:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xu861130 发表:
我曾遇到过试剂中的峰和我做的药的峰重合的现象，可以换流动相或者换根柱子试试。

柱子换过了，一样出现问题。流动相还没换，一般怎么知道换哪种流动相合适？
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richies
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2009/3/30 10:24:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇的峰??

355nm的波长下甲醇会有这么大的吸收值??

你用的啥甲醇啊,如果有这么大的吸收,那你要用甲醇做流动相的话还咋做啊
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/3/30 11:08:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么大的吸收峰
进口甲醇也太差劲了吧
用流动相溶解试试
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