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主题：【求助】碱熔样常见数据漂移

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hyw
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发表于：2009/03/28 23:31:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人做耐火材料样品，常用到碳酸钠+硼酸熔样，然后盐酸酸化，再用ICP测定常常遇到数据偏低得很快，有时也做得很好，是不是因为Na盐太高，还是什么原因？高盐雾化器能不能解决这个问题？请高手指教？
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2009/3/29 9:45:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　你通常测什么元素，含量大致都是多少，是测出的数值会出现一直在变低的情况吗？
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hyw
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2009/3/29 11:27:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量2--120μg/mL(0.1%--6%），回测都是一直偏低，而且偏低得很快。我们也试过清洗进样系统，这样有时可以解决，但有时也不行，所以也弄不清楚原因。你们遇到过吗？是怎么解决的？
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shaweinan
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2009/3/30 7:12:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyw 发表:
　　含量2--120μg/mL(0.1%--6%），回测都是一直偏低，而且偏低得很快。我们也试过清洗进样系统，这样有时可以解决，但有时也不行，所以也弄不清楚原因。你们遇到过吗？是怎么解决的？


　　首先含量比较低的组分测不准，如2μg/mL的成分；其次你可以采用下面的方法试一下：
　1. 选用耐高盐的雾化进样系统和炬管；
　2. 进样的时间在可能的情况下尽可能短；
　3. 在两个样品测试之间应尽可能多用水等冲洗一下。
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lilongfei14
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2009/3/30 8:39:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyw 发表:
含量2--120μg/mL(0.1%--6%），回测都是一直偏低，而且偏低得很快。我们也试过清洗进样系统，这样有时可以解决，但有时也不行，所以也弄不清楚原因。你们遇到过吗？是怎么解决的？


测定元素都有那些，因为你测定元素含量很低，2PPb应该是检测不出来的。
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Last edit by lilongfei14
ykp1104
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2009/3/30 12:51:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyw 发表:
本人做耐火材料样品，常用到碳酸钠+硼酸熔样，然后盐酸酸化，再用ICP测定常常遇到数据偏低得很快，有时也做得很好，是不是因为Na盐太高，还是什么原因？高盐雾化器能不能解决这个问题？请高手指教？

你用的是什么样的雾化器阿，我们是高盐雾化器，不过也有类似的情况，仪器会变的很不稳，头疼的很！
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huludao
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2009/3/31 9:51:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能，如果不是进样系统的问题，我想可以把炬管拆下来，看中心管上有无积聚盐类呢，上述高盐中心管可行，但是我想要注意经常清洗更换。
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huludao
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2009/3/31 9:57:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyw 发表:
本人做耐火材料样品，常用到碳酸钠+硼酸熔样，然后盐酸酸化，再用ICP测定常常遇到数据偏低得很快，有时也做得很好，是不是因为Na盐太高，还是什么原因？高盐雾化器能不能解决这个问题？请高手指教？

再有我想问下你们的标准如何配制的呢？考虑和样品一致？还是水溶液呢？关于样品含量，高含量最好分取后水溶液测定要好些。望回复
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面对面想你
jackcong
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2009/3/31 11:25:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2ug/ml单位是ppb？
不是ppm吗？
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wangli3636656
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2009/3/31 13:48:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huludao 发表:
原文由 hyw 发表:
本人做耐火材料样品，常用到碳酸钠+硼酸熔样，然后盐酸酸化，再用ICP测定常常遇到数据偏低得很快，有时也做得很好，是不是因为Na盐太高，还是什么原因？高盐雾化器能不能解决这个问题？请高手指教？

再有我想问下你们的标准如何配制的呢？考虑和样品一致？还是水溶液呢？关于样品含量，高含量最好分取后水溶液测定要好些。望回复

我觉得你最好向样品中加入标准然后看看回收如何，如果回收的好的话，就表明基体对你的待测元素没有什么影响，就不用基体匹配，如果回收不好的话，你要么基体匹配，要么标准加入，如果你的样品比较多，建议用基体匹配法。
拙见，敬请参考！
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wangli3636656
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2009/4/1 8:46:59 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问铁矿石的消解，如果碱融的话，可以用氢氧化钠吗，或者过氧化钠，我的是银坩锅
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