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主题：【每日10分】薄层色谱中的双向展开怎么做？

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小卢
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发表于：2009/12/02 12:01:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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活动规则：每天不定时、不定范围出个和仪器或者采购有关的问题，发布悬赏十分。谁先正面回答的，得十分。后来的板油你们就只好呐喊助威了，注意，首先要抢先，其次要正面回答，不能尽说废话空话套话啊。如果斑竹认为你回答得太简单了，有可能把十分拆成三分之一给你哦。
今日话题：薄层色谱中的双向展开怎么做？你怎么认为的呢？
推荐答案：皎然回复于2009/12/03
1、展层装置种类较多，根据展层方式基本上可分上行、下行、连续及水平式四种。不加粘合剂的薄层只能作近水平式（板与水平成10度～20度角）的上行或下行展开（一般双向展开很少选择此）。
2、展层容器必须关闭，并事先要使展开剂蒸气达到饱和。容器的体积大小要视薄层板的面积而定，因为大容器要达到溶剂蒸气饱和所需的时间比小的长。根据实验证明，在不饱和的展层装置中，由于混合展开剂内含有几种挥发性试剂，致使薄层板边缘与中间的试剂比例不同，因此样品在边缘和中间展层的距离也不同，发生边缘效应，影响分离效果。
3、采用双向展层和分次展层可以获得更好的分离效果。分次展层是先用一种溶剂展开至一定距离后，将薄层板取出，待溶剂挥发后再按同一方向用第二种溶剂展开。双向展开则是将样品点在方形薄层板的一侧的顶端，先沿着一个方向展开，然后将板转动90°，再沿着另一方向展开的为双向展开。
4、影响双向展开的因素：薄层板的选择；展开剂的选择；显色剂的选择（一般在最后）；点样量和斑点性状；容器饱和情况；薄层板初次展开后的干燥情况（适度）；两次展开前沿的控制，重点是第一次展开……
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老多_小多
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2009/12/2 12:10:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老多，搞定，我修改了！
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Last edit by luxw
zhq2186362
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2009/12/3 8:38:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有多种方式，以上行法最为常用。将薄层板垂直或倾斜放置，将展开溶剂加于低部，使之自下向上移动。下行法则为用滤纸将溶剂引至薄层上端，使其自上向下流动。平行展开时，将板平放，溶剂被吸上至薄层板点有样品的一端,进行展开。使用圆形薄层板时,将样品点在圆心附近，使溶剂自圆心向圆周方向移动，称为环形展开或径向展开；将样品点在圆周位置，使溶剂自圆周向圆心移动的为向心展开，适用于f值大的组分的分离。将点样品处附近的吸附剂刮去，使溶剂只能通过样品点附近的较窄部分前进展开，因而溶剂前缘呈弧形的展开方式，也称径向展开，这种方式对较难分离的组分可能效果好些。
　　展开一次后取出薄层板使溶剂挥发，再用同一溶剂或换用其他溶剂再次沿此方向展开的称多次展开。将样品点在方形薄层板的一角，先沿着一个方向展开，然后将板转动90°，再沿着另一方向展开的为双向展开。多次展开和双向展开都可加强分离效果。


luxw：比较详细，赞！
该帖子作者被版主 luxw加 2积分， 2经验，加分理由：感谢参与！
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Last edit by luxw
皎然
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2009/12/3 13:25:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、展层装置种类较多，根据展层方式基本上可分上行、下行、连续及水平式四种。不加粘合剂的薄层只能作近水平式（板与水平成10度～20度角）的上行或下行展开（一般双向展开很少选择此）。
2、展层容器必须关闭，并事先要使展开剂蒸气达到饱和。容器的体积大小要视薄层板的面积而定，因为大容器要达到溶剂蒸气饱和所需的时间比小的长。根据实验证明，在不饱和的展层装置中，由于混合展开剂内含有几种挥发性试剂，致使薄层板边缘与中间的试剂比例不同，因此样品在边缘和中间展层的距离也不同，发生边缘效应，影响分离效果。
3、采用双向展层和分次展层可以获得更好的分离效果。分次展层是先用一种溶剂展开至一定距离后，将薄层板取出，待溶剂挥发后再按同一方向用第二种溶剂展开。双向展开则是将样品点在方形薄层板的一侧的顶端，先沿着一个方向展开，然后将板转动90°，再沿着另一方向展开的为双向展开。
4、影响双向展开的因素：薄层板的选择；展开剂的选择；显色剂的选择（一般在最后）；点样量和斑点性状；容器饱和情况；薄层板初次展开后的干燥情况（适度）；两次展开前沿的控制，重点是第一次展开……
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皎然
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2009/12/3 14:22:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一句，如果能有目的地将样品处理得更干净一些（当然也可能是进行转化处理）对分离效果的提高会更好！！！
呵呵，说到样品前处理了，问题有些复杂化了！！！
以前的一个研发例子，仅供参考！
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091204/2247087/
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小卢
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2009/12/3 16:56:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiaoran(jiaoran) 发表:
补充一句，如果能有目的地将样品处理得更干净一些（当然也可能是进行转化处理）对分离效果的提高会更好！！！
呵呵，说到样品前处理了，问题有些复杂化了！！！


关于样品前处理也可以说一说，多说我们就多知道点知识，说了我加分鼓励！
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xiuhan2001
xiuhan2001
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2009/12/9 12:45:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、展层装置种类较多，根据展层方式基本上可分上行、下行、连续及水平式四种。不加粘合剂的薄层只能作近水平式（板与水平成10度～20度角）的上行或下行展开（一般双向展开很少选择此）。
2、展层容器必须关闭，并事先要使展开剂蒸气达到饱和。容器的体积大小要视薄层板的面积而定，因为大容器要达到溶剂蒸气饱和所需的时间比小的长。根据实验证明，在不饱和的展层装置中，由于混合展开剂内含有几种挥发性试剂，致使薄层板边缘与中间的试剂比例不同，因此样品在边缘和中间展层的距离也不同，发生边缘效应，影响分离效果。
3、采用双向展层和分次展层可以获得更好的分离效果。分次展层是先用一种溶剂展开至一定距离后，将薄层板取出，待溶剂挥发后再按同一方向用第二种溶剂展开。双向展开则是将样品点在方形薄层板的一侧的顶端，先沿着一个方向展开，然后将板转动90°，再沿着另一方向展开的为双向展开。
4、影响双向展开的因素：薄层板的选择；展开剂的选择；显色剂的选择（一般在最后）；点样量和斑点性状；容器饱和情况；薄层板初次展开后的干燥情况（适度）；两次展开前沿的控制，重点是第一次展开……
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