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主题：【求助】为何做GC-ECD有机氯农药时,PP''DDT与OP''DDD出峰时间完全一样的?

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davidsure
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发表于：2009/12/03 00:32:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
求助:本人按照中国药典05版一部有机氯农药残留项下的检测方法试验,结果单标PP''DDT与OP''DDD出峰时间一样,以前也按这样的条件进行实验的,但从来没有出现过这种情况.为何会出现这种怪现象呢,原因会是什么呢?我用过DB-1701与DB-1701P这两根柱子,结果是一样的.有人遇到过这事吗，指教一下了！！！谢谢~~
推荐答案：sujianfeng回复于2009/12/03

这个也可以进去
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090813/2057025/
补充答案：

雾非雾回复于2009/12/03



那也可能是柱效下降了，柱效下降的一个表现就是以前能分开的，逐渐重合到最终分不开了。

我在故我思回复于2009/12/04

p,p'-DDT的分解在色谱/质谱分析时是必须考虑的，一般间隔一段时间久进行一次分解率实验，色谱要求分解率低于15%。

food008回复于2012/09/20


请教一下，你查的分解资料是哪个？能传我一份，或者告诉我网址吗？谢谢~

是这个资料 我也遇到了这个问题 原来“有关于PP’DDT分解的资料，资料中说PP’DDT很容易在进样口发生分解，分解为PP’DDD与PP’DDE，色谱的进样口污染了，活性增大了，是PP’DDT分解的主要原因” http://www.instrument.com.cn/ask/Q_1599476.htm

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2009/12/3 8:04:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果以前同样的仪器条件能分开，现在分不开，排除可能的错误，有没有可能是标准的问题（生产时弄混了）。
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davidsure
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2009/12/3 8:31:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是我拿别人配的两个单标进样，结果还是一样。我同事用的对照品跟我所用的对照品提供方是不一样的，因此可以排徐是对照弄混的问题。
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sujianfeng
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2009/12/3 9:11:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在这个帖子里讨论过类似问题，供参考

  http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/2135946/forumid/479/year/2009/query/search
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Last edit by hotdoglet
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2009/12/3 9:14:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sujianfeng(sujianfeng) 发表:
我在这个帖子里讨论过类似问题，供参考

http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/2135946/forumid/479/year/2009/query/search

这个也可以进去
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090813/2057025/
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雾非雾
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2009/12/3 10:43:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 davidsure(Davidsure) 发表:
但是我拿别人配的两个单标进样，结果还是一样。我同事用的对照品跟我所用的对照品提供方是不一样的，因此可以排徐是对照弄混的问题。


那也可能是柱效下降了，柱效下降的一个表现就是以前能分开的，逐渐重合到最终分不开了。
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davidsure
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2009/12/3 11:27:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大家的帮忙～
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我在故我思
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2009/12/3 13:26:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的情况解决了没有？一般除了楼上说的柱效降低外，还有就是仪器条件是否有变改变，特别是载气的稳定性有时会出现波动。
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yzhlover
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2009/12/3 15:16:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准有时候也不是万能的，定性还得靠质谱
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davidsure
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2009/12/3 16:32:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好高兴啊，我的问题解决了。
前天查了一些资料，有关于PP’DDT分解的资料，资料中说PP’DDT很容易在进样口发生分解，分解为PP’DDD与PP’DDE，色谱的进样口污染了，活性增大了，是PP’DDT分解的主要原因。
我今天一早上回来就换上衬管，心里想如果再分不开，就按3楼的建议再换柱子试验。但是在中午的时候我去看了一下结果，惊喜的发现两个成份终于分开了，哈哈。
感谢大家在这里为我想办法，太感谢大家了！
不过，我同时发现了另外一个问题，就是PCNB的峰面积缩减得很厉害，比之前的峰面积小了58%，这又是因为什么呢？
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我在故我思
hotdoglet
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2009/12/4 8:26:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
p,p'-DDT的分解在色谱/质谱分析时是必须考虑的，一般间隔一段时间久进行一次分解率实验，色谱要求分解率低于15%。
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