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气相色谱（GC）
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主题：【求助】如果想分离H2和O2，应该选什么样的色谱条件？

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caoyured
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2009/12/7 21:11:25 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用5A的分离柱，氩气做载气，TCD检测器
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/12/9 19:28:52 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“需要分析氢气中的氧气”
一般我会用高纯氢作载气，这样好两个好处，一可以抵消氢气主体峰，二可以提高桥流增加灵敏度
不过如果我做一般我不会选择用色谱，单纯做氢气中氧气不如用微量氧，除非氧气浓度较高
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独钓寒江雪
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2009/12/9 19:35:44 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
前段时间装了个柱子，效果不太好，装的不够紧凑，各组分出峰比较早，水平有限啊。说实在的，对气体分析确实是外行，得慢慢学习了。



阿宝你装的时候有没有用真空泵抽？岛津TCD出口测流量的那个借口刚好可以接在柱子上，另一头用8毫米的真空软管接在真空泵上，这样装的会紧凑，我的都是这样装的效果不错你可以试试看
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/12/9 19:38:14 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caoyured(caoyured) 发表:
用5A的分离柱，氩气做载气，TCD检测器


用5A的分离柱没有问题，氩气做载气的话氢气主体峰有可能掩盖后面的氧气峰，而且氩气做载气氧气相应值较小，10PPm以下的氧气出峰困难
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sanan
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2009/12/9 21:53:01 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
本人几乎没做过气体分析，不过最近因为工作的需要，需要分析氢气中的氧气，数量级尚不确定，请高手进来指点一下：
1.如果是ppm级的分析，应该选什么样的柱子？检测器是TCD，是不是必须是微池的？
2.如果浓度很大，填充柱可以不？还是一定要用PLOT呢？
大家讨论一下，也让我这样的小菜学习一下气体分析。


我试着回答下，因为我也做氧、氮、氩中微量氢分析，当然氢是微量的，一般都是在1.0PPM，外标法、标样选择5.0PPM，TCD ，外接放大器，十倍放大。
1、5A柱，常规检测器、氩载；
2、氢出峰与氧出峰都在氮前，微量的自制填充柱就可以，别说大含量啦。

我来给你泼点冷水吧，TCD检测器50ppm以下准确定量难。
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阿宝
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2009/12/9 22:10:32 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
前段时间装了个柱子，效果不太好，装的不够紧凑，各组分出峰比较早，水平有限啊。说实在的，对气体分析确实是外行，得慢慢学习了。



阿宝你装的时候有没有用真空泵抽？岛津TCD出口测流量的那个借口刚好可以接在柱子上，另一头用8毫米的真空软管接在真空泵上，这样装的会紧凑，我的都是这样装的效果不错你可以试试看

肯定抽了,用的是油泵抽的.
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lyg638
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2009/12/10 7:09:26 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用5A分子筛分析氢气中的氧气是比较理想的，最好选用进口填料；不用过筛；国产填料最好过筛（均匀性不是很理想）
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wxxdzw
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2009/12/10 7:58:58 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果氧含量大的话可以用5A和13A填充柱，但是是微量的话就不能用了。
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sunmu123
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2009/12/10 16:19:01 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
谢谢楼上各位的回答，手头没有5A的填料，先用一个类似的填料装了一根2m×3mm的柱子，不知道行不行，明天试试！


应该装2m x 3mm 80--100目的13X可以替代5A的
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hxh
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2009/12/10 16:23:27 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以使用TCD检测，填充柱（TDX-01）。
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