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透射电镜（TEM）

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主题：【求助】【分享】薄膜的TEM纵截面样品制备

浏览0 回复17 电梯直达

minta

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发表于：2009/12/05 22:11:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

TEM截面制样，包括：
第一，对粘10分钟，将薄膜清洗后，相对地用AB胶粘住。
第二，烘干2h，将胶水热固化。
第三，冷却1h，自然冷却固化好的样品。
第四，腊粘2h，将对粘样品用腊粘在研磨托上，并自然冷却。
第五，研磨2h，分别用500，1000，2000，3000和5000号砂纸研磨并抛光表面。
第六，反粘2h，将抛光面反粘在研磨托上，并自然冷却。
第七，研磨3h，分别用500，1000，2000，3000和5000号砂纸将样品研磨到小于10微米，并抛光表面。
第八，去蜡5h，用丙酮浸泡自然去蜡。
第九，粘环3h，将样品用AB胶粘在铜环上，热固化并自然冷却。
第十，离子减薄2h，用离子减薄制作薄区。

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2009/12/6 11:03:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

步骤大致就是这样了，关键是细节啊，还有耐心耐心……前一阵子做截面样品快崩溃了。

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minta

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2009/12/6 12:43:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

让一个人完成诸多环节是不合理的，我们流水线作业，量产TEM截面制样。

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Last edit by drizzlemiao

怪味陈皮

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2009/12/6 22:06:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对粘的话还是用Gatan的G1胶比较好，AB胶的热稳定性不太好。

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蓝莓口香糖

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2009/12/6 23:18:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个工艺流程不是很合理。腊粘不需要2小时。那种腊100摄氏度就变软，130-150摄氏度就完全融化。整个过程5分钟就够了。即便是用Tripod方法，把整个研磨支架加热，也最多延长十几分钟。对于机械研磨好的薄片，先粘环后去腊可以得到更干净平整的样品。先去腊后粘环，唯一的好处就是可以使用502之类的快速胶，缩短固化时间。如果仍然使用AB胶，那就没有优势。

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petrowb

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2009/12/6 23:50:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主写得很好啊，谢谢了

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minta

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2009/12/7 8:30:38 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:
这个工艺流程不是很合理。腊粘不需要2小时。那种腊100摄氏度就变软，130-150摄氏度就完全融化。

评论回复

在doesun Energy的制程中，腊粘2h是必要的。我们雇佣普通工人做事，第一次腊粘涉及垂直度和粗磨的牢固度，对于新手自然要精心调整垂直度，并充分冷却用来保证牢固。我公司欢迎把大家用于提高效率的尝试融合到自己的制程，随时欢迎提出问题。

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