一次透光率测定试验过程分析(——解析试验器皿对检验结果影响)紫外-可见分光光度计比较常用的功能有3个:吸光度、波长扫描、透光率。对于吸光度、波长扫描来说,实验要求不是十分严格,而透光率相对而言对器皿的要求比较苛刻。透光率的好坏能够显示出样品的纯度或者说是杂质的含量,因此其好坏就决定了样品质量的好坏甚至是合格与不合格。
下面我就以一次透光率测定试验的过程,来分析一下实验中用的器皿对检验结果的影响程度。
实验方法简介:仪器:紫外可见分光光度计;
型号:岛津UV-2401PC;
器皿:容量瓶、比色皿(石英);
溶剂:纯化水、超纯水;
样品:头孢噻肟钠(无菌原料药);
方法:(此方法为客户提供,其具体步骤不便透漏,还请大家不要深究)
精密称取一定量的头孢噻肟钠于容量瓶中,加水溶解后立即在仪器上测定透光率,并要求透光率T≥99.0%为合格。
实验过程:第1次试验:按照日常试验操作规程,取干净的容量瓶,称取样品后,用纯化水溶解,倒入比色皿,在紫外可见分光光度计上检测,得结果为:T1=88.38%,T2=88.43%,不合格。
需找原因:由于试验过程没有差错,现在怀疑是容量瓶、比色皿不够干净,影响了透光;还有一个原因可能是溶剂的问题。于是决定第2次试验,如下:
第2次试验:首先对试验用容量瓶用洗液浸泡过夜,然后用自来水冲洗干净,再用纯化水淋洗3遍以上,最后再用超纯水淋洗2遍,晾干备用。试验前用无水乙醇浸泡比色皿3分钟后用纯化水冲洗,最后再用超纯水淋洗干净,晾干备用。
按照“第1次试验”过程,重新试验,得结果为:T1=88.77%,T2=88.68%,仍然不合格。
寻找原因:由于试验过程没有问题,也排除了容量瓶的原因,现在怀疑比色皿使用时间比较久了,透光面有磨损,因此决定更换比色皿。于是决定第3次试验,如下:
第3次试验:首先对试验用容量瓶用洗液浸泡过夜,然后用自来水冲洗干净,再用纯化水淋洗3遍以上,最后再用超纯水淋洗2遍,晾干备用。同时用稀释后的洗液浸泡新启用比色皿过夜,然后用自来水冲洗干净,接着用纯化水淋洗3遍,再用无水乙醇浸泡3分钟后用纯化水冲洗,最后再用超纯水淋洗干净,晾干备用。
按照“第一次试验”过程,再次试验,得结果为:T1=99.35%,T2=99.42%,合格。
试验总结:通过这3次试验,可以看的出在此试验过程中,容量瓶和比色皿的干净程度对结果影响很大。所以,建议在进行透光率试验前,一定要保证样品所接触器皿是彻底干净的。由于在试验过程中,我看到了影响试验的部分因素,因此我在第1、2次实验失败后,又进行第3次实验,结果取得成功。如果在试验后不寻找原因直接出具不合报告,这是很不负责任的。
试验中还需要注意什么,还有如比色皿的选择和维护、紫外仪在使用中的注意事项等,大家可以回帖一起讨论!(全文完!)