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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】GC/MS 进标样100ppm，DB-5MS柱子，会不会浓度太高超过柱容量？

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yaqianmj

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发表于：2009/12/07 15:01:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GC/MS 进标样100ppm，DB-5MS柱子，会不会浓度太高超过柱容量？
以前做标曲最高浓度才1ppm。现在柱子流失很大，不知道是不是进样浓度太高污染了离子源？清洗了离子源，目前正在老化柱子

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2009/12/7 15:15:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前对于响应不好的，全扫描用到过这么高的浓度，不过一般看来需要进这么高浓度的样的话，就等于仪器不能进行日常分析了。

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小屁孩已老了！！

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2009/12/8 15:29:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1ppm就已经很高了，GC/MS 进标样100ppm这也高的离谱了。你的质谱有问题了。
已经不能满足检测分析了。再用它分析检测样品已经没有意义了。
我作农残一般的农残检测标准曲线浓度0.01到0.5ppm之间。

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sunshine839

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2009/12/8 15:35:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你那么恨，标样那么贵，要省点用嘛，你和老板有仇呀！！！

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yaqianmj

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2009/12/10 16:46:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不是我做的，是以前的同学做的，我刚来这个组，发现他们无论老师还是学生用GC/MS，GC/FID，GC-ECD，或者HPLC都是一下就上100ppm的，说响应值太低测不出来。
我以前所在的组只做过PBDE，PCB，PAH，最高也只到1ppm，不知是我的知识面窄，不同极性的柱子，不同的物质测的浓度是可以这么大区别的，还是他们真的错了，现在这台GC/MS已经搞得不能测了。请教知识渊博经验丰富的仪器高手给小妹指点迷津吧，我现在非常困惑！
昨天清洗了离子源，更换了衬管隔垫，老化了柱子，但今天进hex还是很大的峰，且随着温度升高峰越大，有58，73，85，97，133，147，177，207，267，281，355，肯定是柱子的问题了，头疼

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谁折腾

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2009/12/12 12:23:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

得看分流比啊，是不是分流比设得太大了？
我以前也是用较大分流比，后发现标液用量太大，改小了，标线最高点浓度也配低了

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贝壳里的海

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2010/1/2 19:15:07 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉柱子不是主要原因，仪器响应太差了，我觉得需要把仪器好好维护一下，衬管洗洗，内源洗洗，有条件请工程师把ms维护一下。

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symmacros

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2010/1/3 10:26:12 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yaqianmj(yaqianmj) 发表:
不是我做的，是以前的同学做的，我刚来这个组，发现他们无论老师还是学生用GC/MS，GC/FID，GC-ECD，或者HPLC都是一下就上100ppm的，说响应值太低测不出来。
我以前所在的组只做过PBDE，PCB，PAH，最高也只到1ppm，不知是我的知识面窄，不同极性的柱子，不同的物质测的浓度是可以这么大区别的，还是他们真的错了，现在这台GC/MS已经搞得不能测了。请教知识渊博经验丰富的仪器高手给小妹指点迷津吧，我现在非常困惑！
昨天清洗了离子源，更换了衬管隔垫，老化了柱子，但今天进hex还是很大的峰，且随着温度升高峰越大，有58，73，85，97，133，147，177，207，267，281，355，肯定是柱子的问题了，头疼

这些离子是聚二甲基硅氧烷，一般来自柱流失，有时候是来自隔垫流失（但楼主刚更换过）。

100ppm的浓度对DB-5MS柱子柱容量一般是没有什么问题的。关键是检测限低，100ppm对Scan也绰绰有余，对SIM已经很高了。那问问仪器的其它参数，如EMV等，调谐结果正常吗？

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