主题：【讨论】质谱应用篇之一农药残留检测——积分等你拿

原文由 ytyjohn(ytyjohn) 发表:
乙腈比较好，杂质少，但贵。

石油醚、甲烷、氯仿也都有用过，看不同的目标化合物吧。

液质、气质都用过。

ps. 现在已经不做实验。

原文由 hiablen(hiablen) 发表:
质谱作为一种高灵敏度的检测器，具有定性的功能，如今广泛应用于各个领域，为了了解质谱的应用，推出大型质谱应用专题讨论活动，还需各位版友的鼎力支持，积极参与讨论和提供话题！本版将给予重重的积分奖励

本期的质谱应用将讨论农药残留的检测，以下是和大家分享《农药残留检测与质量控制手册》一书中关于农残检测的内容，希望对大家有帮助：

一般来说，农产品和加工食品中农残的检测技术分为目标物的提取、分离、净化和检测几个步骤，其中提取、分离和净化属于前处理阶段，主要是为了改善提取效果，减少基质和杂质对检测结果的影响。
一、农残萃取的基本原则
利用溶剂萃取样品中的农残，首先要满足溶剂对样品的渗透性和农残的萃取性，使溶剂最大限度的渗透到样品中获得最大的萃取效果，也就是相似相容原理，即溶质和溶剂在极性、官能团和化学性质等方面相似时，可以相互溶解；这里说的溶质是指样品中农残，溶剂是指提取试剂，但是溶剂一般不能和样本混溶，否则达不到提取和分离的效果。农产品和食品的种类繁多，其农药残留的种类和性质也各不相同，萃取溶剂的选择一般遵循以下规律：
1）农药的极性：对于极性较小的农药（如有机氯农药），一般选择非极性溶剂如正己烷、苯等提取；对于极性强的农药（如有机磷和氨基甲酸酯类农药），可以选择极性较强的溶剂如氯仿、丙酮和乙腈等提取，对于中等极性的拟除虫菊酯酯类农药，可以选择混合溶剂如丙酮-石油醚等提取。
2）样品的含水量：样品含水量较高的蔬菜、水果等一般先粉碎打浆，采用极性较高的溶剂如丙酮、乙腈、甲醇等提取；含水量较低的产品如豆类、谷物等要先粉碎，如加水后采用丙酮、乙腈、甲醇和二氯甲烷等提取。
3）样品的理化性质：对于脂肪含量较高的样品一般采用混合溶剂如丙酮-石油醚（3：7）来提取；含糖量较高的样品如浓缩果汁等，可以先加入水后再用热的乙腈或丙酮提取；辛辣味较重的产品如韭菜、大葱、大蒜等，可以先用微波稍微加热灭活酶活性后，加入丙酮、乙腈等溶剂提取。
4）提取溶剂的极性：根据提取的“相似相容”原则，溶剂的极性从强到弱的顺序为：水、乙腈、甲醇、乙酸、异丙醇、丙酮、二氧六环、正丁醇、正戊醇、乙酸乙酯、乙醚、硝基甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、二硫化碳、环己烷、正己烷（石油醚）、正庚烷。
二、萃取方式：
萃取方式主要包括液-液萃取、液-固萃取和液-气萃取，前两者是农产品和食品农药残留萃取的主要方式，今年发展了超声波辅助提取、微波辅助提取、加压溶剂萃取、超临界萃取和固相萃取等方式。
三、检测方法
应用于农残检测方法主要有：GC、GC-MS、HPLC、LC-MS，还有用于快速检测的酶联免疫法（ELISA）和酶抑制法。
其中质谱作为检测器与气相和液相色谱实现串联，继承了色谱对农残的分离，也克服了气相和液相在农产品中农残的实际分析过程中，由于基质和很多未规定检测的农药种类的干扰，很容易出现“假阳性”而影响判定结果的缺点，实现既可以对未知化合物定性，又可以对痕量组分定量
四、农残检测方法国家标准见附件
农残检测方法国家标准列表.pdf
五、举例
按照GB/T 19648-2006检测水果和蔬菜中农药及相关化学品残留量的测定，其部分农药的方法检测限、溶剂选择和混合标准溶液浓度、保留时间、定量离子及定量离子与定性离子的比值见以下附件

水果中部分农药测定GC-MS法.pdf