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主题：【求助】中药材朱砂的含量测定的原理是什么？

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睿武孝文
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发表于：2009/12/08 22:30:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位专家，朱砂中硫化汞的含量测定的原理是什么，及所有各试剂的作用，最后的现象是什么？
以下是2005版药典一部中关于朱砂含量测定的操作步骤：
取本品粉末约0.3g，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸10ml与硝酸钾1.5g，加热使溶解，放冷，加水50ml，并加1％高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞。
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zlhuang0132
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2009/12/9 10:39:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


（1）溶解：硫酸+硝酸钾溶解样品（硝酸钾即可提高溶解温度，在硫酸中也可以转化成硝酸，具有硝酸的氧化性。促进氧化溶解）。硫化汞是非常难溶解的硫化物，一般在硝酸中都较难溶解，可溶于王水、HI（络合溶解）、浓的硫化钠溶液等，但天然的硫化汞也可溶于硫酸+硝酸钾（岩石矿物分析中提到）。
（2）除去溶样过程中的氧化还原性物质，例如，亚硝酸根、二氧化硫等，方法是先用高锰酸钾氧化，过量的高锰酸钾再用亚铁还原除去。
（3）滴定原理：SCN-标准溶液与汞发生定量络合反应，
    Hg2+ + 2SCN- =Hg(SCN)2
  终点指示： Fe3+ + SCN-=FeSCN2+ (微红，终点)
  注：高汞与硫氰根可生成稳定的络合物，其中，一级络合和三级络合均不存在，只有二级和四级存在，二级的Hg(SCN)2的累积形成常数高达1017.47，故滴定时优先生成了二级络合离子。
    （如果汞含量高时，可能会出现混浊，因为Hg(SCN)2也是微溶物）
该帖子作者被版主 xy4585618加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢指教
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睿武孝文
chaifayong
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2009/12/9 17:40:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真是太谢谢了。
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