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主题：【求助】谁能解决恒流模式下流速会下降的问题？？？

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发表于：2009/12/10 13:33:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做有机氯的时候，出峰时间与前一次相比相差了3分钟，以前的时间都是稳定且重现性好，最近做的一次所有峰几乎都往后推了3分钟，不过连续进针的重现性都挺好。
  经过检查，在我设置的恒流模式下，原来column flow 由1.00ml\min变成0.65～0.75ml\min，分析条件为：
Mackup gas flow: 25.0  ml/min ;          purge flow: 3.0  ml/min              ECD.current= 1.00  nA
Spl T:    230 ℃        Detector T:  310  ℃    Inject Volume: 1  μl     
Split ratio:  splitless （两分钟后分流阀打开）
Column program T: initial T= 80℃  8℃/min  250℃ 保持10min。

虽然不影响分析结果，可是我很希望能够找出峰延后原因。（方法和以前是完全一样的，柱子型号和输入的信息也是一样的）

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2009/12/13 8:42:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你使用的是什么仪器？是电子控制流速的吗？直接设置流速的时候流速还会变吗？
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wctw123
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2009/12/13 8:50:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是不是把恒流模式改为恒压了？
为了维护在一定压力下，流速下降了。
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2009/12/14 17:25:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我设置的确实是恒流模式来的，不用程序升温的话流速就不会变。是电子控制压力阀控制的，直接设流速为1.00，程序升温一开始流速就慢慢往下掉了，我初步怀疑电子控制压力阀坏了。
  不知道各位高手还有什么建议？！
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yilan629
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2009/12/15 8:46:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查看一下进样方式，是不是设定了类似于载气节省之内的
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2009/12/15 9:30:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是横流控制系统出了问题，也许被误动过，也许是系统质量不好发生了漂移。
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2009/12/16 10:54:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果工程师说，岛津2010就是这样的。奇了怪了。
我分析了一下近一年来的数据，在前几个月也出现过这种问题，方法都是一样的，你们说奇怪不，以前两次的不同保留时间都与近段时间的两次不同保留时间一致，认真核对参数都是一致的，见鬼了不是?!
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