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气相色谱（GC）
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主题：【原创】如何保证气相色谱和气质联用仪的检测结果一致？

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hyhy303
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发表于：2011/01/17 09:02:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教高手~
本实验室有一台安捷伦气相色谱6890N和一台PE clarus600 GCMS联用仪，都带顶空装置，采用外标法定量；在检测过程中发现两台仪器的检测结果可比性不高，我们比较信赖安捷伦气相色谱，准备调试质谱，请教高手主要从那几个方面着手？请问要使两台不同型号不同原理的设备结果一致要做哪些外在准备工作？
多谢~
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2011/1/17 9:24:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽量选用相同的测试条件，分别进行其标准曲线校准，质谱用定量离子定量。
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coffee8
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2011/1/17 13:13:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱在定量方面似乎差一些！
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guohua
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2011/1/17 13:25:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
外标法应该结果差不多吧，没理由相差大呀
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qqqid
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2011/1/18 11:03:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两套仪器如果功能正常，做出的结果应该很相近。
楼主这种情况，至少有一套仪器是不正常的，或者样品制备有问题。
建议用自制的标准曲线做买的标准物质，看哪套仪器做出的结果落入标准物质的不确定度范围内，然后再找没有落入不确定度范围的原因，仪器的问题也就找到了。
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learner1999
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2011/1/18 20:13:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱类型，、柱效要一致，但很难保证
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coffee8
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2011/1/18 20:54:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器之间不一致的因素太多了！很难一一分析清楚呀！！
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coffee8
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2011/1/18 20:56:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
两套仪器如果功能正常，做出的结果应该很相近。
楼主这种情况，至少有一套仪器是不正常的，或者样品制备有问题。
建议用自制的标准曲线做买的标准物质，看哪套仪器做出的结果落入标准物质的不确定度范围内，然后再找没有落入不确定度范围的原因，仪器的问题也就找到了。


是否可以再找一套仪器做一下比对呀
那样就能知道是谁的问题了
不过如果另一套仪器又是一个结果那就麻烦啦
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hyhy303
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2011/1/20 19:52:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢大家！
我们采用的标准溶液都是一样的，只是检测方法有差异，色谱采用的是行业标准方法，质谱的各部件温度、柱流量和程序升温都自己调试出来的，这些也可能是结果差异的原因之一吧！
赞同4楼建议，用标准样品同时测定，看哪个结果更接近！
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coffee8
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2011/1/20 19:55:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待楼主实时反馈信息。
总结经验跟大家仪器分享！
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symmacros
jimzhu
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2011/1/20 20:45:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyhy303(hyhy303) 发表:
多谢大家！
我们采用的标准溶液都是一样的，只是检测方法有差异，色谱采用的是行业标准方法，质谱的各部件温度、柱流量和程序升温都自己调试出来的，这些也可能是结果差异的原因之一吧！
赞同4楼建议，用标准样品同时测定，看哪个结果更接近！


测定样品是不是用各自的标准曲线校准来校正？
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