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主题：【讨论】做PAHS时遇到的棘手问题 望高手给点 建议

浏览0 回复17 电梯直达
yusualex
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发表于：2009/12/10 15:23:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做了个多环的样品    样品是黑色的粉末 以前也做过粉末但是没有遇到今天的情况  下面是标准品  有问题的样品 和  其他一般样品的内标物出的峰      就上传了 萘D8和萘  其他的就不上传了 

从图上看的出信号值衰减的很厉害  用内标去定量压根不行  无形把样品放大了倍数  用外标去衡量了内标的量 大概减少了20倍  我想应该是被样品所吸附  导致信号值减弱  但是总不可以就依据外标去衡量内标量减少20倍  去定量样品的多环的含量啊 


如何才能将吸附在内标物和其他待测物质完全洗脱下来呢


如果我往样品中加标  用外标去定其减少的量再来反算样品中待测物的量  这样可以吗

希望高手给点建议 啊
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2009/12/10 22:10:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超声的吧，改用索氏应该可以。

记得溶剂直接加入瓶中，不要过冷凝管。

估计是活性炭
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Last edit by dickwang2008
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2009/12/11 10:26:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过柱，直接取萃取液进样
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ruan651209
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2009/12/11 10:51:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主没说过柱的呀！

再说，如果过柱D8萘吸附了，那萘也测不了，方法也就不可行了。

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2009/12/11 11:03:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑先萃取，然后萃取液加内标试试，做对比也可以的
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Last edit by dickwang2008
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2009/12/11 13:50:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
超声的吧，改用索氏应可。

记得溶剂直接加入瓶中，不要过冷凝管。

估计是活性炭


样品应该是是活性炭  索氏提取 没有试过呢  可以做下看看呢  谢谢指教
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2009/12/11 13:51:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lz_48140007(lz_48140007) 发表:
可以考虑先萃取，然后萃取液加内标试试，做做对比也可以的



提取液中已经含有内标了  后加内标的话 效果应该不是很大
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2009/12/11 13:53:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lz_48140007(lz_48140007) 发表:
不过柱，直接取萃取液进样


过柱的方法不可行  不但杂质给过了  待测物也测不出来了
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damoguyan
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2009/12/11 15:11:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得真正的内标不应该和样品一起萃取，内标不是用来考察萃取效率的，是来消除仪器不稳定造成的影响的，应该在萃取完成后加入。

所以楼主要么在萃取完了加，要么用外标定量，我测PAHS一直用的外标法，也是申请的ZEK01-08
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2009/12/11 15:39:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yusualex(yusualex) 发表:
过柱的方法不可行  不但杂质给过了  待测物也测不出来了
 
PAHs就有过柱的方法的，只是用不同的洗脱剂罢了
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2009/12/11 15:40:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yusualex(yusualex) 发表:
提取液中已经含有内标了  后加内标的话 效果应该不是很大

是把原来加入内标一起提取改为提取后加内标，消除前处理带来的内标损失影响
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