实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043227今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】请问进几针样品后基线抬高怎么处理？

浏览0 回复24 电梯直达
fandidadi
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/09/14 13:55:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做7P，油墨样品，曲线线性佳，但是进几个样品后基线抬得老高，这时样品有数值的话会偏大30-40%，然后进QC样，会比原配浓度高40-220%，请问应该怎么办？

问了岛津的工程师，说是在程序后再高温走一段和进空白洗一下。

请问各位大侠，这问题出在哪里？应该如何解决？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
wxwupengxu
wxwupengxu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/14 14:11:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空走一段基线，看看是否能回到原位。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2451504
2451504
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/14 14:33:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是样品太脏了，走空针看看基线。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fandidadi
fandidadi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/14 15:38:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚才走了空针。

空针的基线分别是400，1000，1000（分了三段SIM测试），做曲线时基线大约也是这样，但是做样品时基线可以到5000.
做完样品，连进十几针QC，浓度会逐渐下降到质控范围内，其实走空针的话也得进数针才能降下来，问题是在MS还是GC？
过不久就要做测量审核了，现在的质控都做不了，急了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2451504
2451504
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/14 15:49:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题可能是在柱子上面，柱子用多久了？样品应该比较脏吧。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/14 19:30:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品可能有点脏，是否可能先考虑用什么净化方式纯化一下样品。另外就是老化柱子。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿宝
lpr20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/14 19:34:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怎么觉得是样品污染了柱子呢？油墨 的组分应该复杂，样品前处理怎么做的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
原天
jianquan69
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/14 22:52:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这只要是样品太脏了。我也试过，基线抬得太高，QC都会超标。
改用分流来做，效果会好点。但是，分流会造成稳定性不太好。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fandidadi
fandidadi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/15 7:59:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八十后的牛(jianquan69) 发表:
这只要是样品太脏了。我也试过，基线抬得太高，QC都会超标。
改用分流来做，效果会好点。但是，分流会造成稳定性不太好。


用的是20：1的分流。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fandidadi
fandidadi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/15 8:02:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
我怎么觉得是样品污染了柱子呢？油墨 的组分应该复杂，样品前处理怎么做的？


称油墨或原料0.6克，加20毫升二氯甲烷超声1小时，过0.22微米滤膜，如果是水性或不确定的组分，过无水硫酸钠后过滤膜，然后上机测试。

油墨的组分的确是非常复杂的。一般会有数种助剂（有含硅的也有不含硅的，含硅的大多是聚甲基烷基硅氧烷和聚二甲基烷基硅氧烷或改性聚硅氧烷这类东东，几乎每款油墨中都有这类东东）、一种或数种树脂、一种或数种色粉、一种或数种有机无机填料、一种或数种溶剂混和而成。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/9/15 8:22:54 Last edit by fandidadi
fandidadi
fandidadi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/15 8:20:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 2451504(2451504) 发表:
问题可能是在柱子上面，柱子用多久了？样品应该比较脏吧。


柱子用的时间并不长，今年2月份用了22天后换下，然后8.16又装上到现在，总共也就50天。不过刚装上的柱流失比较严重，老化了好几次，基线才平稳的。
油墨样品应该说是最脏的了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/9/15 8:21:00 Last edit by fandidadi
手机版： 【求助】请问进几针样品后基线抬高怎么处理？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁