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气相色谱（GC）

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主题：【求助】关于岛津GC14C的问题。（很严重很有趣）

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yangguowen

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发表于：2009/12/12 00:39:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想求助那位高手，我遇到以下问题：
我用的是岛津GC14C的仪器，现在用面积归一法测量一物质的含量时发现其中一个主成分的含量比正常高了5%，而另一主成分却差不多。比如：A，B成分本来分别应该为46%和39%，可现在测起来却是51%和39%请问是什么原因呢？我用安捷伦7890A和14C进行对比测试一个样，发现确实是岛津GC14C有问题，其中A的百分含量明显高了5%的样子。
说明一点以前GC14C检测的时候，还是比较正确的，能测到A=47%，B=39%的样子。前不久换了个检测器喷嘴，不知道是不是这个原因，以前没有做比对一直没有发现这个问题，今天才发现。
今天换了柱子，洗了衬管，换了玻璃棉，洗了收集极，还是那样！请问是怎么回事情啊？？

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2009/12/12 10:15:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请详细说一下分析条件和分析物质

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igudukyve

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2009/12/12 13:26:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看你的积分参数，你换一下时间窗或时间带看一下，还有百分比，是不是计算时把多余的峰一起计算了！！

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明

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2009/12/12 14:20:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

岛津的仪器经常这样的啦

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yangguowen

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2009/12/12 14:32:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
请详细说一下分析条件和分析物质

我的分析条件是：170°保留2分钟，然后以3°每分钟程序升温到240°保留2分钟。气化室250°，FID 检测器温度270°。
色谱柱是：聚乙二醇毛细管柱，0.25*30 液膜厚0.2um。
分析物质为：不饱和脂肪酸乙酯。
现在主要想知道用面积归一法做为什么会这样？

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2009/12/12 14:35:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 igudukyve(igudukyve) 发表:
看看你的积分参数，你换一下时间窗或时间带看一下，还有百分比，是不是计算时把多余的峰一起计算了！！

这个应该没有关系的，你说改变一下积分条件的话最多能调下或调上1%左右，结果只能是偏高的！改变积分条件改不了多少的

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guohua

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2009/12/12 23:32:13 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以换原来的喷嘴看一下，是否是原来的比例。

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happy水中月

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2009/12/13 9:00:41 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangguowen(yangguowen) 发表:
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
请详细说一下分析条件和分析物质

我的分析条件是：170°保留2分钟，然后以3°每分钟程序升温到240°保留2分钟。气化室250°，FID 检测器温度270°。
色谱柱是：聚乙二醇毛细管柱，0.25*30 液膜厚0.2um。
分析物质为：不饱和脂肪酸乙酯。
现在主要想知道用面积归一法做为什么会这样？

使用面积归一化方法定量局限性比较大。
你的物质都能在色谱图上出峰这个是第一位的。其次，你要分析是物质和其他物质能保证充分分开，否则有其他峰在里面含量就会高。准确点化还是使用内标法来定量。
还有就是积分参数也影响你的含量测试。最小出峰的峰高或峰面积定的越小最后你做的含量就越低。检测的基线也会对你的积分有影响。还有安捷伦的仪器和岛津的仪器的响应是不是不同，这里还有一个转换的误差，都会造成你分析结果的不同。

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