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主题：【求助】急！辛硫磷原药及乳油不出峰

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wonboy
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发表于：2009/12/18 20:07:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人正在读研，课题是测鱼体中的辛硫磷残留，用的是Waters的机子。按照国标的方法做乳油及90%的原药，结果出峰的保留时间跟标品的完全对不上。用80%甲醇做流动相，标品4min出峰，而原药的最大峰在8min左右，乳油的话干脆就没有出什么峰。浓度应该没问题，难道是标品或者是原药有问题？这个问题已经困扰我很久了，痛苦至极，希望高手指点。
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有水有渝
xky0230699
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2009/12/19 10:58:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也许鱼体中本就不存在你要检测的东西,或很少低于检测限.
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wonboy
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2009/12/19 14:11:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，楼上的没看清楚我的问题。我现在是直接将90%的原药用甲醇溶解以后上液相的，跟鱼体没有关系。
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dongyuzhang520
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2009/12/29 15:52:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你买的是哪的标准呢？或许标准有问题；
还有个人认为还是不要买配好的液体标准，我有一次买的是液体的标准品，结果出现了两个峰，没有办法判断哪个才是真正的目标峰，重新买标准品后才确定的峰位， 发现液体标准品里的那个小峰才是目标峰，后来就再也不买液体标准了。
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有水有渝
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2009/12/29 17:23:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原药与标品的处理方法一样吗？有没有其它鉴别的手段看看是同一物质吗？
如果原药与标品和处理方法不同，那取标品按原药的处理方法做一个。
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wangeren
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2009/12/29 19:09:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你把表品稀释液和原药混合再进一针试试
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