主题：【谱图】如何分离出一堆无机物里的碳酸钙

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
你提的问题是一个化学物相分析的问题，即通过选择不同溶剂，使不同组成的物质先后溶解分离出来（包括同一元素的不同化合物），当然，物相分离也包括磁选等物理方法。我曾上传过一本《化学物相分析》的电子书，但不幸的是，碳酸钙这个物相，可溶于各种强酸和弱酸，因此，几乎没有资料介绍用什么特别的试剂将它从混合物中选择性地溶解出来，因为它出来了，其他很多物质也出来了。除非它与氟化钙、硫酸钙等一类物质在一起，可用醋酸来溶解它，再分析它。
给你个建议吧：
（1）一份样品用稀醋酸溶样，不溶者过滤，滤液用EDTA滴定或原子吸收等测定钙含量。Ca%
（2）另一份样品加稀硫酸溶解，将气体定量导入到过量氢氧化钠的吸收液中，然后测定其中生成的碳酸钠，换算成样品中的CO₂%（按混合碱的双指示剂法测定即可）
（3）比较一下n(Ca):n(CO₂)是不是接近1：1，如果钙少，则按钙含量换算成碳酸钙含量吧，如果CO₂少，则按CO₂换算成碳酸钙吧。当然，这种处理理由不充分，尤其是含其他杂质较多的情况下，不排除生成其他的碳酸盐呀。
（4）最好做一做XRD，看看物相是不是你说的基本为碳酸钙，再做一做SEM，看看形貌是不是比较单一，做一做能谱，看看微区的元素摩尔比是不是接近碳酸钙的。（如果这些测试有必要的话）

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
水硬度的测定方法实际上就是EDTA络合滴定钙的原理。络合滴定法测定金属离子时，有两个要点非常关键：其一是溶液酸碱度的控制，PH值越低（酸度增大，碱度减小），络合物越不稳定，甚至就不能滴定，例如，钙离子要能定量滴定的话，一般PH值应该在7.6以上，否则将不能定量，或不反应。所以，络合滴定中，一定要用酸碱缓冲溶液来控制PH，钙的滴定一般在PH10的氨/氯化铵缓冲溶液中进行。其二是共存离子的干扰，PH值越大的条件下共存金属离子的干扰越严重（当然还包括一些阴离子的作用也会干扰滴定，例如，硫离子干扰绝大部分重金属离子的滴定），像钙离子的滴定在PH10左右进行，大部分金属离子都干扰（同样与EDTA络合，甚至优先于钙络合），导致结果严重偏高，甚至结果根本不可信。因此有干扰一定要采取掩蔽和分离措施。不知道你的样品有没有其他碱金属以外的金属元素存在。如果制备材料时已经很清楚成分，不存在干扰的话，可以放心的做，如果材料来自于天然的、组成和含量不确定的情况，你的钙分析就不能这样简单了，可能用草酸钙沉淀分离-高锰酸钾滴定法来测钙，选择性会更高（当然用AAS、ICP会简单得多）。络合滴定还有其他一些注意事项，如指示剂的使用酸碱度问题，稳定性问题等不再详述。
如果你的溶液就是盐酸溶液，那么，是不可能直接用EDTA来滴定钙的。[/qu
非常感谢