主题：【有奖庆圣诞、元旦】09，我的液相之路[语录更新至3楼]

毕业设计做实验用的液相,双泵自动进样的,受益匪浅




部分摘抄板油语录续1
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tc397yu：我是从2003年开始接触液相色谱仪的，那个时候我还只是一个实习生，在实验室里从刷瓶子开始，一直到自己研究检测方法，对液相色谱的了解逐渐加深。直到2008年我开始管理实验室，不仅仅是要做一个使用者，更要成为一个维护者，研究者。液相，我总觉得她很娇贵，很脆弱，但我知道，只要我对她好，她就会对我好。开始我对维护液相并没有什么经验，我总希望工程师把仪器安装好后，我就不用费心了，安装调试验收合格是一劳永逸的事情，但是我错了，在线滤器的筛板堵了，流动相过滤器堵了，柱子堵了，保护住污染了，单向阀芯也堵了，各种各样的问题接踵而来，我的维护维修经验越来越多，希望有一天我能成为一个液相色谱仪的专家。


老五：09年，我遇上了
仪器信息网论坛 > 色谱 > 液相色谱
从此，我的LC之路翻开了新的一页
谢谢坛子，谢谢板油们！


陆欢宁：说说个人感想，最初接触液相是05年初，新手上路格外小心，生怕一不小心弄坏了这个精密仪器。到现在使用快5年了，觉得自己可能还停留在会使用和维护仪器上，是个熟练的使用者，但是真正精通了还差好远的距离，，希望以后多向大家学习。


可爱宝贝：
现在实验室用的是agilent1100和1200。今年9月一天实验室在1100上作食品添加剂的方法再验证，流动相为纯水和磷酸二氢钾配制，色谱柱为月旭的XB-C18 18.5 um*4.6*250mm柱。之前仪器检测一直很正常。检验员反映昨天在关机前用20%甲醇水溶液冲洗了系统，现在流动相装上去泵压就特别大，而且出现进样阀漏液的现象了。第一感觉是由盐渗出堵了系统。到现场看见进样口在往外冒水，于是把进样阀拆下来用纯水超声（因此样品检测没有用到有机溶液，进样阀一段时间就会有锈迹产生），同时把色谱柱拆下换上双通用纯水冲，刚把流速调到0.5ml/min，双通上接头就冲开了，流速直至调到0.03 ml/min，泵压才降到178bar。开始一步一步检查是哪儿堵，首先打开冲洗阀，流速调整为5.0ml/min，泵压为0bar这说明从储液瓶到冲洗阀是没有问题的。流速降到0.03ml/min时，关闭冲洗阀，拆下双通下端接口，再打开流速1.0 ml/min，泵压也正常。这就只能说明是流通池堵了。可咱没有权利拆流通池呀，向领导汇报，被领导很批评一通，流通池是可随便拆的吗。领导亲自检查，把俺的检查步骤从新走一遍，最后认定就是流通池堵了。剩下来的就是俺领导的事情了。

yxm0411：我用过不少液相色谱和气相色谱仪。液相色谱进口的有TSP、岛津、分光、戴安，国产的有化物所（依利特前身）、江申、伍丰。接触过的还有安捷伦、waters、英麟等。。。
本人十年以上操作经验，感觉用色谱要细心、用心、耐心、虚心，这样就会不断提高。以前在工作中不断积累，使得自己做起来收益匪浅，现在信心十足。不过要是有学习、请教的机会我还会尽量把我的。我十分感谢曾经帮助过我的同事、领导、老师。。。现在我如果有机会的话，也会尽量与大家分享自己的知识。下面是我曾经的一次经历：
我到某高校分析测试中心，看到老师有一台某进口品牌液相色谱仪压力波动较大。经询问得知：该分析条件使用缓冲盐，而泵头冲洗液用的竟然是异丙醇。这是错误的，应该使用纯水或不超过10%的有机溶液的纯水来冲洗，这样才不会在泵头集盐，也就不会降低密封圈的使用寿命，就会降低或减少压力波动。处理方案：1.浆泵头拆下，将盐清洗干净。2.把冲洗液换成10%的甲醇溶液。（纯水容易长菌，故加一些有机溶液）



zhao1025：无论你理论知识多么丰富，无论你表达能力多么强悍，液相需要的是你一双灵巧的手，只有你实际操作了、应用了，你才能真正的掌握液相，你才能享受液相的乐趣！


lingshike：我和一哥们从五月份开始做一个中药颗粒剂的制备工艺，在确定提取工艺的时候，需要用到液相。刚开始的时候，摸索目标成分，用过安捷伦1100、1200，岛津LC-20AT，waters，后面又回归到安捷伦。在确定目标成分的时候，样品太复杂，分离度达不到要求，那段时间天天是烦这个，换流动相种类，比例。一针一针的守着，结果就是到晚上两点了。自己还做了一首打油诗：
实验液相何时了，图谱知多少！吾辈昨夜又头痛，处方工艺确定虚无中。革命斗志应犹在？还是全懈怠？问君能有几多愁，恰似百箱甲醇肚中流！！！
还好后面我们终于通过文献和摸索，换了指标。搞定了。现在准备做质量标准。又要面临新的难题了！


xhj0804：我毕业三年，做液相工作是过去的两年时间，记得给我印象最深的一次就是大学刚刚毕业的时候，进入一个研究机构从事新药开发，第一次接触液相是岛津公司的液相，当时课题是利巴韦林制剂，使用的色谱柱：氢型阳离子交换树脂（磺化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物填充）；色谱柱要求：非有机相系统，当时是新色谱柱，我使用了两个月非常好，大约八月份结束的，按照要求用水系统封存的，放在抽屉内，等九月份再次使用时，发现柱效从9000下降了1800了，色谱柱基本上废了，我使用了酸水冲洗了一周，还是不行，但是分析可能我在工作的失误，为把色谱柱放到冰箱内冷藏起来，导致这根水系统封存的色谱柱在炎热的夏天中发霉 长菌了，最后我们思考了半天，死马当活马医了，我制定了新的恢复色谱柱方案：先用1％叠氮化钠水溶液低速过夜冲洗12小时，然后使用酸水冲洗12小时后，在使用1％叠氮化钠水溶液低速过夜冲洗12小时，在用酸水冲洗12小时后，换了乙腈：水＝5：95系统低速反冲洗8小时，乙腈：水＝20：80系统低速反冲洗8小时，然后在用酸水冲洗。最后我的色谱柱基本上拯救回来，柱效在4500左右，使用起来基本上符合中国药典的要求。这根柱子前后花了三个多星期才搞到，当然这根柱子是很贵的。6000元/根。
（冲洗时我注意：1、氢柱不像C-18，反冲的速度我设置0.2ml/min，不可太高；因不可用有机相，我使用了乙腈，当时为了洗出被叠氮化钠杀死溶解后的有机物而设定的，不可太高，20％为上限）


gase001：呵呵，刚毕业时也就在实验室里动过液相，不过那个时候人多，自己也没有这么操作，
等到了工作地时候，刚分到QC，由于QC主任很小气，就他自己和他老婆在用液相，其他任何人也不让你看，更别说去操作。
在QC做了一年后，我进入了仪器组（气液相），后来做多了，有的问题也可以自己解决，那个时候感觉还不错。
门前液相用了岛津-2010AT自动，岛津手动和美国安捷伦等，做的时间长了就换了部门，目前在生产车间任职主任搞管理。

曾经做过一段超临界二氧化碳液相色谱，经历了一段摸索，从安装到调试，但可惜的是没有做出什么样品来，结果就换人了，挺伤感的。


部分摘抄板油语录续2
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fengxiouzhen：我们公司的仪器是分工包干的，别人要用必须向主管人请示，这样，我们大家的积极性更高了，互相学习，共同提高。有ICP—MS,液相色谱仪，红外、紫外光谱仪,大家共同学习，共同进步。




freeleo：初识液相，纯属偶然才发现她的魅力，从此为之迷恋。本来就不是学化学、不是做分析的，对这一领域也陌生的很。仅仅是用液相的方法来测几个指标的含量而已，方法都是师兄摸索好了的。所以说，本人纯属门外汉的门外汉了。即便如此，也不能阻止我对她的好奇了。可惜的是，实验室的仪器由师兄负责管理和维护，我们只能按已有的流程按部就班而已。WATERS2996，加上附带的empower工作站，似乎功能非常强大，而我们实验室只是用到了它的皮毛功能而已。难以窥得全貌，遗憾遗憾；有心一探究竟，学习学习...




wqm321：在实验室无论你操作的仪器有多少，无论这些仪器有多先进，你会发现，在一定时间以后，我们还是会落伍的，即使我们在技术上不落伍，在社会中也会落伍的，不是悲观 啊，做这一行，不知终极是什么！当我们不再为那一个个色谱峰的好坏而喜怒哀乐时，也许我们就到了一定的境界，但这绝不是终点！

现在在用戴安的液相，感觉变色龙的工作站是很强大，但是用熟练用好还是很困难。另外，觉得自己还是很欠缺液相相关的知识，希望多多向大家学习

用过安捷伦的1100和1200，但是使用很好，现在也不用了，写出来不知道怎么样！

岛津液相，我距离熟悉你还有多远？

个人总结：
无论师傅教你多少次、理论知识有多少，只要你自己不操作，永远也学不会；
无论你做过多少次、时间有多长，只要你自己不思考，永远也学不精。
个人建议：
学习液相，如果自己能够完全操作3次以上，可以学会一个类型仪器；
操作液相，就是有了3年以上的经历，你也会有很多东西没有学会.

原文由 小卢(luxw) 发表:
无论师傅教你多少次、理论知识有多少，只要你自己不操作，永远也学不会；
无论你做过多少次、时间有多长，只要你自己不思考，永远也学不精。
个人总结：
学习液相，如果自己能够完全操作3次以上，可以学会一个类型仪器；
操作液相，就是有了3年以上的经历，你也会有很多东西没有学会.

说的很好，学习液相看似简单，但真要是独立操作、解决问题还需要很多的经验和阅历，深有体会。

正在使用中受益匪浅！

agilent 1100液相就像我的朋友一样陪我走过了毕业后最美丽的6年，我永远支持安捷伦的液相。