主题:【讨论】流动相用四氢呋喃有什么要求吗?

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tyys98
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前已提及,“乙腈中不溶”是指高浓度下的情况,并不是绝对不溶,我的判断,只要进样体积不是很大,用100%乙腈做流动相应该可以正常的溶离分析。液相色谱样品溶液的浓度一般在1-100ppm,进样几微升再经过流动相稀释已经很稀了,一般不会析出。四氢呋喃中可溶而在乙腈中溶解度小于0.01%(100ppm)的情况不会很多吧?


感谢tyys98的回复,让我收获很大。
如果要算百分含量,样品不能完全溶解,该怎么计算?

这很容易啦,先用四氢呋喃作溶剂溶解之,配制标准贮备溶液(0.1%-0.5%为宜),然后用流动相对它进行适当稀释即可,按稀释倍数计算工作液的浓度就行啦。样品的溶解和处理可以采用相同的原理,提取的原则是保证目标成分能够充分溶解,其余不溶物可采用离心、过滤(滤膜)等手段出去。稀释的原则是使样液的浓度适于色谱分析的检测范围。


不错,也要看四氢呋喃的量,如果稀释太多,四氢呋喃比例太少,溶解样品较多的话,可能会析出。

再强调一遍,溶解在四氢呋喃中的样品,用乙腈来稀释,只要稀释倍数足够高,应该不会析出沉淀。
哇咔咔
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稀释倍数足够高.要看稀释后检测还够不够.稀释足够高的时候,样品浓度过低,含量不成线性也不行啊.
建议,还是先按tyys98的方法稀释下.看看.流动相中不加入四氢呋喃还是最好的选择.
先用四氢呋喃溶解样品,做个紫外扫描.确定下最大吸收.等确定流动相后.如果最后用流动相溶解样品.记得再做个流动相样品的紫外吸收以确定波长.
方法一步一步做.实验只要找对方向就好.
顺祝实验顺利.
tyys98
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22楼提到“先用四氢呋喃溶解样品,做个紫外扫描.确定下最大吸收”,这要注意四氢呋喃的本底吸收,尤其在短波长更甚。所以我还是建议你用乙腈作溶剂配制0.1%以下浓度的溶液,可以采用水浴加热、超声助溶等措施,然后再稀释到万分之一数量级进行UV光谱分析(乙腈为参比)。
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