原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
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前已提及,“乙腈中不溶”是指高浓度下的情况,并不是绝对不溶,我的判断,只要进样体积不是很大,用100%乙腈做流动相应该可以正常的溶离分析。液相色谱样品溶液的浓度一般在1-100ppm,进样几微升再经过流动相稀释已经很稀了,一般不会析出。四氢呋喃中可溶而在乙腈中溶解度小于0.01%(100ppm)的情况不会很多吧?
感谢tyys98的回复,让我收获很大。
如果要算百分含量,样品不能完全溶解,该怎么计算?
这很容易啦,先用四氢呋喃作溶剂溶解之,配制标准贮备溶液(0.1%-0.5%为宜),然后用流动相对它进行适当稀释即可,按稀释倍数计算工作液的浓度就行啦。样品的溶解和处理可以采用相同的原理,提取的原则是保证目标成分能够充分溶解,其余不溶物可采用离心、过滤(滤膜)等手段出去。稀释的原则是使样液的浓度适于色谱分析的检测范围。
不错,也要看四氢呋喃的量,如果稀释太多,四氢呋喃比例太少,溶解样品较多的话,可能会析出。
再强调一遍,溶解在四氢呋喃中的样品,用乙腈来稀释,只要稀释倍数足够高,应该不会析出沉淀。