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液相色谱（LC）
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主题：【求助】请问高效液相对照品不出峰是什么原因

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tingyukuhe
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发表于：2009/12/27 16:07:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位前辈，小妹有个问题请教，我用的是安捷伦的高效液相色谱仪，最近做黄柏中盐酸小檗碱的含量测定，347nm，对照品不出峰，样品也就前四分钟内有点杂质峰。很奇怪，以前做的都很正常，这次流动相，对照品以及样品的处理方法都没有变。怀疑是流动相得原因，所以让同事帮忙复检，结果也一样。怀疑是柱子的原因，换了三根柱子，一根做的都有峰，但是个很奇怪的肩峰，另外两根都无峰。又怀疑是检测器的原因，但用它做其他的品种都很好。很是纳闷。想问一下各位前辈在工作中有没有遇到过这种类似的问题，最后是怎么解决的。感激不尽！
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zynzylq
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2009/12/27 16:34:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是不是柱子有问题？或者流动相PH值没调
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hk067310142
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2009/12/27 16:41:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对照以前的条件，看哪里条件与以前的不一样，从你上面的描述来判断，应该是检测器的原因，可能在这个波长下吸收产生了问题
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有水有渝
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2009/12/27 20:55:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的PH有没有变化，流速正常吗？检查一下检测器的灯能量。
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yankunsu
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2009/12/27 21:36:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我估计是检测器的问题，看看灯的能量。或做一个停泵扫描
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qz
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2009/12/28 0:23:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相比例的问题，之前我们有个实习生就有类似的遭遇，你试下增大有机相的比例
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liangzhuono1
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2010/11/19 18:15:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好  我的也是类似问题  请问你是怎么解决的？？？大谢
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lytion
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2010/11/21 0:06:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波长确定调对了么
确定的话用色谱柱的检测条件检测一下看正常么，三个色谱柱都不出峰就是检测器问题了吧
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Insm_a760d8b0
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2017/12/12 11:29:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，帮帮忙！我用的是安捷伦高效液相测定黑芝麻中的芝麻素，流动相为甲醇:0.1%醋酸水溶液，流速为1ml/min，波长为290。进对照品不出峰是怎么回事，麻烦把该有的可能告诉我一下，在此谢谢！
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hujiangtao
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2017/12/12 11:40:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查查相关的文献，看看最大吸收波长是否合适
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