主题：【第二届参赛作品】离子色谱负峰的探索

原文由 godeey(godeey) 发表:
你好 我在基线走平之后，进一针除盐水，会出现一个负峰，这个峰会随淋洗液浓度变化改变出峰时间，请问可能是什么原因造成的？

原文由 pantherd43(pantherd43) 发表:
你好
  我们现在的仪器出的水负峰和以前的不一样。在相同条件下，水负峰应该是大的正常呢还是小的正常。我们现在的就是小的水负峰，硫酸根保留时间都减少了4分钟以上了。不知道什么原因造成。

原文由 晨曦(chenxihao1) 发表:

原文由 pantherd43(pantherd43) 发表:
你好
  我们现在的仪器出的水负峰和以前的不一样。在相同条件下，水负峰应该是大的正常呢还是小的正常。我们现在的就是小的水负峰，硫酸根保留时间都减少了4分钟以上了。不知道什么原因造成。

系统水负峰的大小通常情况下和样品与流动相有关，例如用流动相定容的标准样品的系统水负峰要远小于用水定容的标准样品系统峰。
至于你说的硫酸根的保留时间缩短的情况，通常是与色谱柱的柱效降低有关的，这也是一个判定色谱柱是否被污染的依据之一。

原文由 pantherd43(pantherd43) 发表:

原文由 晨曦(chenxihao1) 发表:

原文由 pantherd43(pantherd43) 发表:
你好
  我们现在的仪器出的水负峰和以前的不一样。在相同条件下，水负峰应该是大的正常呢还是小的正常。我们现在的就是小的水负峰，硫酸根保留时间都减少了4分钟以上了。不知道什么原因造成。

系统水负峰的大小通常情况下和样品与流动相有关，例如用流动相定容的标准样品的系统水负峰要远小于用水定容的标准样品系统峰。
至于你说的硫酸根的保留时间缩短的情况，通常是与色谱柱的柱效降低有关的，这也是一个判定色谱柱是否被污染的依据之一。

我知道样品中如果加入一定的流动相可减少水负峰。我们仪器近一个月的硫酸根保留时间都往后延了好几分钟（17min），水负峰达到3个mV以上。为此特意新做了一条曲线。现在想想应该是你说的柱效降低。做完曲线又过几天我发现硫酸根保留时间又往前移了（约在11min）。水负峰<1mv。这个柱效会自己好起来吗？然后我用0.1N草酸洗了一下柱子，这几天的硫酸根都基本在11min处。而水负峰又达到3mv以上了。目前可以肯定硫酸根在11min处应该才是正常，但是这个水负峰怎么变化这么大。

原文由 pantherd43(pantherd43) 发表:
我们用的戴安AS14柱保养说明里有提到：低价态亲水离子污染用10倍淋洗液处理；金属离子污染用0.1M草酸处理。我之前已经用10倍淋洗液处理过了，效果不佳才又用草酸对柱子进行金属污染清洗。
现在的问题就是基线噪声比较大，连续3天来长时间平衡都达不到以前效果。压力波动比较大，一天内开机到关机最低13.6MPa最高14.3MPa。1min内波动可达±0.2MPa。查看柱子发现柱末端有漏液现象，现在旋紧不漏了。并且对泵排了气泡。发现还是没有好转的迹象。不知道您对此有什么看法。