主题:【求助】有一复配产品,熔点在80度左右,怎么检测其中元素及含量?

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wxqzjdy
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求助各位专家:我现在有一产品,是一个复配以后的产品,其中50%左右的有机物,还有含4.5种金属元素,含量分别在1-10%左右。想分析具体的元素及各元素的含量。

样品是片状固体,本来想做荧光光谱的,可是熔点只有80度左右,分析人员告诉我在制样过程中,研磨后烘干的时候就熔融了,而且测试时稳定在近200度,没有办法做。请各位帮忙下:1,荧光光谱真的没有办法做了吗?2,有别的什么方法可以选择吗?

各位大牛帮忙看下啊,多谢多谢!
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lailai
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ljzllj
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首先,你想怎么测?无标样分析还是标准曲线法?
其次,XRF只能测其中的金属元素,不能测有机物成分。
再次,如果使用无标样分析,你必须要知道其中有机物的分子式,最好还知道有机物的含量。
最后,如果样品中的金属元素含量较高的话,可以尝试先灼烧去掉有机物,然后残留物研磨压片或熔片都可以。XRF测试完之后再按照烧失量换算一下即可。
hsteel
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楼上专家是正解,如果用标准曲线法的话,估计你没有系类物质的标样,如果用相似标样上线,用压片的话会存在严重矿物效应等,用熔片的话则无需考虑,但要考虑金属元素是单质还是氧化态,单质的话预氧化后在熔融。
wxqzjdy
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哇,楼上的专家都说的很有道理,或许我多提供一点样品的信息,会更明确一些。我们得到的这个产品其实就是复配后的热稳定剂,现在我们估计这个产品里面会有以下的物质,但是不确定,想通过测试确定所含的物质及其含量。可能的物质有:二盐基亚磷酸铅,三盐基硫酸铅,这两种含量较大,估计在70%左右。另外添加了硬脂酸类的盐,可能有硬脂酸钙,硬脂酸铅,硬脂酸锌,硬脂酸钡,硬脂酸镉等其中几种,这个需要通过测试来核实的,硬脂酸类总共添加量估计在5-15%。另外还有一些抗氧化剂或者润滑剂,都是一些有机物,含量在5-15%左右。所有的C,H,O含量测过了,在50%,剩下的就是,S,P,Pb,Zn,Ca,Ba,等等。我也不知道该用无标样分析还是标准曲线法,具体的不懂,就是想知道产品里面到底含了几种金属,含量大概多少。
hsteel
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如果你只是想知道含了几种金属,大概的含量范围,用半定量分析我觉得就可以了,毕竟用标准曲线法还涉及到上工作曲线,标样也不一定是现成的。
如果想准确测量的话,建议选用一些含量相似的物质配置标准物质,然后熔融制取玻璃片。
XHYing
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熔点只有80度,不要用压片制样,风险太大。放到液体杯中当液体来测量。建议用无标样测量方法,样品中的C、H、O已经测量出来了,在无标样评估时将这些含量输入,一个好的无标样分析软件应该会校正C、H、O这些主量元素的吸收影响。
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