主题:【求助】求助-特急-更换气质衬管,隔垫后,大量杂峰

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wyhf1
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本人昨天在关机状态下更换了衬管、隔垫(仪器是热电公司DSQ2型号)。具体操作如下,质谱关机,气相关机,卸载色谱柱后,更换衬管、隔垫。接上色谱柱,开机。气相柱评价,检漏都很好,质谱调谐都可以,但是在分析样品(包括溶剂空白)在开始阶段出现大量杂峰,基线太高,以至于无法完成分析工作。
对此情况,特向诸位求助,帮忙分析原因,及其解决的办法,多谢,多谢
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symmacros
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雾非雾
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更换了衬管、隔垫时有没有割柱头,有没有清洗进样腔体?
hiablen
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请问楼主出现大量杂峰是不是质谱图出现的大量的质谱杂峰还是,TIC图出现大量的杂峰。如果是质谱图出现大量杂峰,我遇到过同样的问题,最后检查是质谱侧板坏了,花了不少的钱更换一个就好了。如果是TIC图出现大量的杂峰的话且基线高的话,可能就要排除下有没有污染了,包括气体是否纯及所剩气体量是不是不够。
快乐
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wyhf1
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多谢各位,情况是这样的,昨天做样都非常好,我想换个衬管、隔垫,这样或许性噪比会更好,离子流图谱更好看。结果更换了衬管,隔垫后,柱温25度下,通载气30分钟,后在50度下柱评价,150度下检漏。
现在是TIC图出现大量的杂峰,且用离子监测模式的图谱,峰非常小,且基线干扰非常大
请问是不是被污染了?该如何处理?
symmacros
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提醒楼主,必须老化一下柱子后再进行有关评价,测定。
天天洗碗
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
提醒楼主,必须老化一下柱子后再进行有关评价,测定。


为什么要老化柱子?就更换了衬管和隔垫,色谱柱没动啊,换之前色谱柱不是挺好的吗?难道热电的气质就得这样?
symmacros
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一般进样口更换或维护后,对隔垫,衬管等进行老化处理以减少里面可能的干扰物,同时如果从进样口进入柱子的这些物质,柱子也要老化。不管哪家的气质,在进样口维护后,最好老化一下。供参考。
天天洗碗
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
一般进样口更换或维护后,对隔垫,衬管等进行老化处理以减少里面可能的干扰物,同时如果从进样口进入柱子的这些物质,柱子也要老化。不管哪家的气质,在进样口维护后,最好老化一下。供参考。

麻烦再问一下,如何老化衬管和隔垫?连接色谱柱吗?温度多少?和载气流量有关系吗?谢谢!
天天洗碗
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我家更换衬管或者隔垫后没见过楼主这样的情况,可能衬管出厂前已经是老化过的吧
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