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原子吸收光谱（AAS）

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主题：食品样品前处理---好烦~~

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cdcpengzhao

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发表于：2005/09/05 20:45:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天跟老师学做食品样品中的纳和钙，说是必须用高氯酸-硝酸消解。消化的时候，老师的一个老同学来看望他，结果就剩下我一个人独自在偌大的消化间吃硝酸，命苦啊！要知道这是偶第一次做这么危险的事情！

偶胆小，老是怕烧干了，结果就总是被炭化，浪费了很多时间，结果一个下午下来，十个样品只消化好了8个，而且搞得心情很差！
高氯酸快要烧干的前兆是怎样的啊？以前偶看到老师胆很大，总是让那烧杯在电炉烧很长很长的时间，而且一个样品整个消化过程只要加一次10毫升的硝酸就搞定了，而我至少用了40-50毫升，天呀！这就是经验带来的差距啊！
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今天酸吃多了，嘴巴很臭

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2005/9/5 20:59:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有一种设备就好了!我很想帮您!

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real_lu

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2005/9/5 21:18:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

经验是练出来的阿

没什么怕的，我们这还没遇上高氯酸爆的事呢...

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wencky

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2005/9/6 0:35:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实消解的火候药控制好啊，不能用猛火，用小火慢慢消解，时时注意下，如果火候太大，就把样品移到火小的地方。要有耐心！！！

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wishfly1979

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2005/9/6 12:29:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那就试试用干法吧，虽然有点损失。可以和湿法结果做个比较，如果差的不大，就用干法吧

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willace

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2005/9/6 12:52:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cdcpengzhao 发表:
今天跟老师学做食品样品中的纳和钙，说是必须用高氯酸-硝酸消解。消化的时候，老师的一个老同学来看望他，结果就剩下我一个人独自在偌大的消化间吃硝酸，命苦啊！要知道这是偶第一次做这么危险的事情！偶胆小，老是怕烧干了，结果就总是被炭化，浪费了很多时间，结果一个下午下来，十个样品只消化好了8个，而且搞得心情很差！
高氯酸快要烧干的前兆是怎样的啊？以前偶看到老师胆很大，总是让那烧杯在电炉烧很长很长的时间，而且一个样品整个消化过程只要加一次10毫升的硝酸就搞定了，而我至少用了40-50毫升，天呀！这就是经验带来的差距啊！
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今天酸吃多了，嘴巴很臭头很晕

高氯酸快要烧干得前兆是冒浓白烟。用压力消解罐或者干法灰化也是可以的。我做过一些，主要是海产品和树叶。不过我想生物样品都差不多吧。

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cder8

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2005/9/6 14:53:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cdcpengzhao 发表:
今天跟老师学做食品样品中的纳和钙，说是必须用高氯酸-硝酸消解。消化的时候，老师的一个老同学来看望他，结果就剩下我一个人独自在偌大的消化间吃硝酸，命苦啊！要知道这是偶第一次做这么危险的事情！偶胆小，老是怕烧干了，结果就总是被炭化，浪费了很多时间，结果一个下午下来，十个样品只消化好了8个，而且搞得心情很差！
高氯酸快要烧干的前兆是怎样的啊？以前偶看到老师胆很大，总是让那烧杯在电炉烧很长很长的时间，而且一个样品整个消化过程只要加一次10毫升的硝酸就搞定了，而我至少用了40-50毫升，天呀！这就是经验带来的差距啊！
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今天酸吃多了，嘴巴很臭头很晕

买个电热消解仪吧，好用啊

买个点

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cdcpengzhao

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2005/9/6 17:49:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很不幸，今天继续消化食品的时候最后一个样品爆了，万幸的是我没受伤

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cdcpengzhao

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2005/9/6 18:03:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

整个事情经过是这样的：上午有一个样品消化的时候没掌握好火候，炭化很严重。下午就一直在弄这个样。不知道加了多少回硝酸了，红棕色溶液颜色都变绿了。拿下烧杯，加了2毫升硝酸，然后继续加热，观察到杯底有厚厚的细小结晶。溶液迅速沸腾，体积减少到差不多2-3毫升的样子，这时候开始剧烈沸腾，溶液液面冒大量的泡。消化间光线不好，我只好把杯子拿起来看看到底好有多少毫升。发现液体已经剩下不多了，1毫升左右，而且杯底有一块地方已经有变棕色的痕迹。在我把杯子歪过来的一瞬间，表面皿被强大的气流冲开，杯底结焦的地方冒出明火，伴随一声暴鸣，但是杯子没破。丢下杯子，迅速找水龙头，冲洗面部。还好，没有什么大的损失。
经过一次，和大家共同体会，引以为界！~

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