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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】食品中铅测定求助

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morning

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发表于：2010/01/03 14:57:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、做食品中铅时，明明消化至透明了，但冷却后产生一些白色沉淀，我以为是盐类，但加水加热有时都不再溶解，是怎么回事？到底是什么物质呢？
2、用石墨炉原子吸收法（仪器为东西电子产品）做辣酱中铅，很反常，吸收走势图绿色线显示峰很高，红色线出现倒峰，结果很低，是否背景吸收过大所致？扣除了背景吸收就可以还是必须重新处理样品？
诚盼得到高手的热心指教。

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2010/1/4 9:15:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

讨论铅的帖子很多，楼主先看看，也许有体会

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一土

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2010/1/4 16:07:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主在我的贴子中做了回复，我在此和大家讨论。

1、朋友提到的第一个方法，标样加酸消解，使标样的基体和样品的一致。从实标操作来说，有使各种误差影响一致，从而扣除误差的作用，应该是有用的。也有人提出用试剂空白配制标样，但无法扣除挥发损失；如果挥发损失率一定的话，如都为50%，这位朋友的方法倒是可以扣除的。再有就是用标准加入法，消解做5-6个样品，每个样品加入一定浓度系列的标样。
2、朋友做的是食品中的铅，用1+4的混酸10ml消解？硝酸的沸点是120度，高氯酸的沸点是167度，可以控制温度把硝酸赶完，余1-2ml为高氯酸，但高氯酸也有影响，也要把高氯酸赶完，不知怎么做好？提出问题，和大家一起思考！
3、白色沉淀我也遇到过，悬浮于溶液中，而不是沉于溶液下。我还以为是消解不完全。也许是上面朋友说的高氯酸钾沉淀。
4、出现反常峰。背景峰很高很乱，导致吸收信号峰很底很乱。是否绿线为背景信号，红线为吸收信号？这可以通过调灰化，原子化，除残的温度和时间来优化，也可加入基体改进剂优化。也可能是石墨管脏，可通过空烧或老化到较底吸收信号解决，或换之。

原吸做铅有仪器问题，本来用的就是非待征波长，灵敏度低。有前处理问题，铅很易污染，水中的试剂中的器皿的空气中的灰尘，前处理又易挥发损失，很难做。我做的土中的铅和食品中的铅回收率都很低，不知为什么？渴望有做过的高手指点。

该帖子作者被版主 zxf19810709加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享

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ldgfive

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2010/1/4 20:24:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 morning(moonlight29) 发表:
1、做食品中铅时，明明消化至透明了，但冷却后产生一些白色沉淀，我以为是盐类，但加水加热有时都不再溶解，是怎么回事？到底是什么物质呢？
2、用石墨炉原子吸收法（仪器为东西电子产品）做辣酱中铅，很反常，吸收走势图绿色线显示峰很高，红色线出现倒峰，结果很低，是否背景吸收过大所致？扣除了背景吸收就可以还是必须重新处理样品？
诚盼得到高手的热心指教。

1你的样品消解不完全，建议选择微波消解
2 不知道你的基改是什么，你可以试试硝酸钯

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