主题：【资料】请教：标液做出的曲线，用一样的标液再测竟差很多。

曲线的相关系数是多少？如果只有两个九的话，有可能会出现这种情况的。建议重做标准曲线。

是啊，呵呵相关性系数为0.9962。

原文由 niba365 发表:
各位大侠，看看俺的试验病结在哪，不要吝惜您的赐教。俺是用石墨炉测定保健食品片剂中的铅含量，我用的是自动进样器，自动配置标准溶液，标线点分别为0.0 ppb，5.0 ppb,10.0 ppb, 15.0 ppb。作出来的曲线不好，但是仪器自动认可该曲线通过，接着用10.0 ppb的标准溶液跟踪检测结果为6.63 ppb。我狂晕啊，误差经达到33.7％。来回反复空烧，换空白都是这样。

使用自动进样器配制标液做出的工作曲线，能将相关系数做到0.996已经很不错了。之所以用此种方法制作的曲线来测定已配制好的标液产生较大的误差，其原因我推测如下：
（1）进样器的进样体积一般是固定的，大概在10-20微升间；使用自动进样器进行自动稀释，说穿了就是将母液与稀释液按照不同的比例分别注入到石墨管中进行混合；如果母液的浓度过高势必每次吸取的量（即体积）就很少，即使进样器的泵做得再精细，在低浓度的情况下也不如人工用移液管逐步稀释配制来的准确。如果母液浓度原本就高，再加上进样体积过小（如为10微升）此种误差就更大了。值得一提的是，尽管如此但在同一条件下这种误差就没有了，这也就是你为何能将工作曲线的相关系数能做到0.996的原因了。
（2）进样器的进样针的高度调整是非常重要的，它是按照进样量而决定的；进样量大，针尖就要离石墨管底部高一些，以避免针在抽回时将样品带回一部分，造成误差；而进样量小时针尖就要调得低一些，避免样品因悬挂在针尖上而不能全部滴落到管子中。但是如果采用自动进样器稀释法，由于每次吸取的母液体积量很少且变化的（大概仅数微升），因此如果针尖调整不当（实际上也很难做到根据取样量而随机改变），有可能你在仪器上稀释取得的10ppb的浓度实际比你按常规配制的10ppb的标液要高，这可能就是你测试实际标液的回归值比曲线值低的问题所在。
（3）另外，石墨炉原子化的机理非常复杂，这也是目前业内人士正在探讨的问题，据说已牵扯到量子力学的领域。但有一点是毫无疑义的，那就是当采用石墨炉分析时，分析环境尽量保持一致；所谓“分析环境”包含的内容较多，其中样品就是重要那一环，对于样品（含标样和试样）的提取、前处理、酸度值等等要求尽量一致；可是仪器自动稀释后在石墨管内的不充分混合与人工配制的样品明显不同，其测试结果的误差也在情理中。根据我个人的经验，如果大批量的样品测定最好不采用自动进样器稀释法；如果就一两个样品的测定，为了避免配制标样的麻烦和省时，可以采用仪器稀释法，但要注意母液浓度不要取得太高，进样针调整得要合适，样品的酸度要一致。
（4）再问、你的10ppb的标液是否放置时间较长了？由于容器的吸附作用（铅元素尤为明显）准确度还够吗？可与新配制的相同浓度的标液通过吸光度值进行比较来判断一下便知。
以上只是个人的愚见，可能不完全正确，仅供楼主参考吧！

楼主10ppb的吸光度是多少？

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