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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】合金中总铅的测试

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发表于：2011/10/25 18:57:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近比较郁闷，每天有很多合金样品测试总铅，种类很多，做基体匹配基本上不可能。ICP-OES测试的光谱干扰太大，做多谱线拟合也不实际。由于我们的限制是90PPM。我当时准备稀释样品用ICP-MS做，但是合金的基体含量较高会以后测定这些元素带来记忆效应。最后决定使用AA做，我加大称样量到1g定容到50ML，直接上机测试，当时在想基体效应究竟有多大，所以今天就做了一些确认，我分别称1g高纯铝。铜铁进行消解。然后在加入标液。直接用未做基体匹配的标准曲线来测试，其中CU基体回收96%，铁基体回收率92%，铝基体80%多。结果这是发现火焰呈锯齿状，并逐渐降低，个人认为是样液中高基体的铝是高温原因目前使用的空气乙炔焰温度不够，未被原子化而烧结在了燃烧器出口。不知道我的理解对吗？

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2011/10/25 20:23:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这样的考虑是对的，应该是这样

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逆天

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2011/10/27 9:29:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

印象中测铝好像要用到笑气-乙炔混合气；如果没有笑气，尝试调节下空气与乙炔的比例，使其成氧化气氛围或还原气氛围试试看

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wmj31

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2011/10/28 12:20:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把燃烧器拆开看看不就知道了。结果出来了吗？用空气乙炔的灵敏度应该不够吧？

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开心

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2011/10/30 22:18:59 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用的什么型号的AA啊？如果是AA400的话可以称取0.1g定容到100ml。这样基体就不会很大了，你想如果是100%的Al或其他金属，你称取0.1g定容到100ml，那溶液中也就只有0.1%的Al了。而且限量90PPM，稀释1000倍，也还有0.09ppm的Pb在溶液中，灵敏度也是够的啊。如果用的是AA700获知AA800,1%吸收的特征浓度是0.077ppm，应该也够用了。

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