主题：【第二届网络原创大赛】老多的半年采购日记（2010年1月）

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6月22日                      星期一                  阴


工商部门的食品安全抽查工作马上就要开始了，我的采购工作、检测工作也变的繁忙起来。我承担的工作是70个禽肉中氯羟吡啶、喹乙醇残留的测定。按照标准方法，需要用到大量的乙腈、缺标准品、缺色谱柱、缺样品处理用的固相萃取小柱。
我们一贯都本着“省吃俭用”的风格，决不浪费。乙腈的用量我要根据标准方法精心计算好，一个样品花多少试剂。至于标准品、色谱柱、固相萃取小柱，尽管一直都跟耗材公司都有打交道，为了省，我则又开始了调研之路。
还是先写申购报告给领导。


6月23日        星期二        阴


调研一个一个来，先说乙腈。
最近全球范围内的乙腈供应短缺包括化学测试。在过去的一年中，乙腈现货价格已从6美元/升飙升至100美元/升。一些乙腈经销商表示，乙腈市场供应短缺的局面仍然没有丝毫改善。
今天一上班，我就打电话给我的试剂供应商。而天地的色谱纯乙腈（4L/瓶），供应商还是给了我590元一瓶的价格。对于这个价格，相对我廉价的检测费确实是很高。可是标准上用的试剂你又不能改？怎么办？也只好考虑下他的推荐：用上海星可公司的500mL/瓶的，60元/瓶。计算下来，4L相当于480元。上海星可公司的乙腈也听说很多人都在用，可以考虑，处理样品应该是不错的选择。乙腈就这样划上句号。
落实了一个还有好几个，都打电话或发传真给了几个经常打交道的经销商，让他们给个报价。工作说来轻松，一句话。可是一个一个去落实也麻烦。


6月24日        星期三        小雨


今天已经开始收到了些报价的传真、电邮。详细内容我就不说，毕竟是公司的机密。哈哈。
不过有一点是可以肯定的，同一个东西，每个公司的报价都不一样。初始价不一样，折扣就更不一样了。做个简单的介绍：一样的氯羟吡啶标准品，最高报价与最低的相差100多块、喹乙醇差50元以内，色谱柱和固相萃取小柱就更大了。
虽然是一个小采购，但是一个下来也省了好几百块，对我来说，也算尽了最大努力了。


7月6日        星期一        晴


上次东西其实已经早到了，但是东西的验收用肉眼是看不出来的。今天要上仪器，价实了货真不真就看今天。
今天的任务就是用乙腈-水做流动相建立氯羟吡啶、喹乙醇的测定方法。看标准方法的色谱条件，我预计2个物质可以同时测定。先验证乙腈，在该流动相下进了一个乙腈空白，波长190-400nm全扫描，看基线噪声、漂移。结果满意。
验证标准品，在该条件下，看峰纯度。不过按标准方法做的时候，中间出了点叉子（我认为是标准的不当）。我按照标准做，标准图谱见下图：




方法是第一次做，峰显的有点乱，感觉标准不纯。可是仔细一想又不对，德国进口的标准，都已经标示有99.0%，怎么可能呢？最后改了下标准品的定容介质，漂亮的峰就出来了。验收--过。



7月7日        星期二        晴


今天的任务就是验证固相萃取小柱。固相萃取小柱验证的最好办法一个是看空白，是否有干扰；一个是做回收率，看处理效果。
虽然看是简单我的验证，实验做下来要做几个平行、要处理样品、要上仪器测定，一个过程下来要一天多的时间，累啊。当然如果想省这个步骤，买个信誉度好的产品，以后都不用验证了。直接用就可以。


7月20日        星期一        晴


今天接了个样品，用HPLC法检测紫杉醇。这也是以前没做过的，又得买对照品了。以前经常在杭州一个公司买中药对照品，上网查了下价格20mg一支要320元。偶然听别人说本市有一个专门卖中药对照品的公司，就打探了。结果一支只要150元（检测后证明纯度不错）。

真是不明白为什么价格差这么大。


7月21日                      星期二                  晴


今天正好是全国看日蚀，一大早外面就热闹了起来。但是我的实验就不那么顺利了。
前几天接了个益母草的样品，检测盐酸水苏碱，2005年版药典一部的方法是用薄层色谱，可是我们的仪器坏了。查找了文献有用HPLC测定的方法，色谱条件用氨基柱才保留。由于平常我们几乎不用氨基柱，偶然也有，就打算买一根氨基柱。今天送货过来，我就照着文献做了一遍。
令我意外的是根本就没出峰，开始还以为是标准溶液的问题，重新配制后怎么改色谱条件就是没峰。而参考文献的方法就是那么简单，为什么我就重现不了？
很多人都在质疑现在的文献，为什么重现不了？谁的错？


8月3日    星期一  晴转多云


我们的实验室作为服务性机构，样品杂，几乎能承接的样品都要接。上个星期来了一个化工样品，要做旋转粘度。由于老的旋转粘度计用的时间已经很久，测定结果误差大，所以计划购买一台新的旋转粘度计。

说到旋转粘度计，目前都用NDJ型的居多。我们用的老设备就是NDJ-1型的，而我也用过NDJ-79型的（另外实验室的设备），我感觉NDJ-79型要方便的多。但是价格还是要高。打开网络查询，也是眼花缭乱，生产商太多了，型号都一样（至今我都不知道型号是如何定义的）。就是因为这样，所以我打听了几个兄弟实验室的情况，并进行了咨询。

经过咨询探讨后，最后锁定了NDJ-1、NDJ-4、NDJ-79三个型号（也是因为这类样品不多，考虑买个简单的）。接下来又是一轮价格比较了。经过了几天的轮番咨询、交涉，今天下午才终于用3000RMB购买了上海上天精密仪器有限公司的NDJ-79旋转粘度计。


10月26日  星期一  晴


采购已经断了很久，也确实没什么好写的，而且最近也忙，都没及时记录。这次采购使用让我折腾了很久，所以记下来，让看到人不要再走弯路。
因为要做一批鸡蛋样品中的泰乐菌素，所以要购买泰乐菌素标准品，由于改标准品要-18度保存，一早就调研好，只是没买，现在要使用，且从国外订，要3-4周的时间，打算让它算上国庆长假时间在路上走，这样可以做到两不误。于是9月28日，我下了订。
今天，标准到了（听说报关出了点问题，所以一个月才收到），我也是急死了，样品都处理好了，就等它。其他就不罗嗦了，直接切入主题：遇到了大问题，按标准方法做根本无法做。，方法：农业部1163号公告-6-2009 动物性食品中泰乐菌素残留检测高效液相色谱法 ，先简单列下标准的情况。



标准色谱条件很简单，标准图谱也有模有样，可是我严格按照该方法做，得到的确实下面这样的图。




最后又是换柱子、换标准品溶解溶剂等等，哎，折腾了我几天。最后还得找文献，学习再学习，最后才找到原因：流动相的PH不对，PH对它影响很大。搞定，看下面这个漂亮的图，嘿嘿！



总结：记录了这么长时间，到了年底反而没有采购了，也许是到了工作总结的时候，另外也希望大家都亮亮自己的总结啊！