原文由 蜗牛(jaylin621) 发表:原文由 turehy(turehy) 发表:
法规监测不是要严格按照法规要求做吗?也许条件可以适当调整以达到理想的分离效果,但是像柱子这种原来要求是填充柱的,现在换成毛细柱,审核的时候能被审核机构承认的不?
这个问得好!我们做水和废气中的苯系物用的是毛细管柱,国标要求的是填充柱,认证的时候没有专家提出任何问题。我觉得这个事在整个行业来说应该都是这样处理的,包括我所熟悉的监测站,也是如此,我们的国标应该跟着时代的发展进行必要的更新了,起码也要适用于一般常规实验室的常规设备吧。
原文由 turehy(turehy) 发表:
大家好,我是一名空气监测实验室的新手。以前只在工厂做过,最近换了工作,领导安排我做空气中有机污染物的测定,遇到了很多困难,希望能有空气监测方面的有经验的大哥指点迷津,感激不尽啊。
工作中遇到了很多疑难,下面列出一些,大家帮帮忙,就算问题低级也别笑我啊:
1.实验室配备的安捷伦6890N只有3根毛细柱和FID检测器,如果要做空气监测,好像绝大多数分析要用填充柱,要怎么做才能满足大多数分析的要求?是否需要装双进样口、双检测器?如果装双检测器,加装一个什么检测器好?ECD吗?好像这个是除了FID外用得最多的。另外填充柱的种类感觉琳琅满目,多种多样,一般实验室是买的柱子还是自己装填的?
2.现在实验室因为只有毛细柱,所以只能做《空气和废气监测分析方法》第四版增补版中,苯系物、挥发性卤代烃、丙酮的测试,其中我只有苯系物能做出ng/ml的,也就是ppb级的,挥发性卤代烃和丙酮都只能做到ppm,低于1ppm的基本上响应值非常的小,而且都无法做出好的线性来,想问下其他人做得出吗?一般规定空气中的检出量少于多少才是正常的?有别人以前有过相同的后来解决了的,说说哪些步骤容易导致这些问题。
3.另外做有机污染物监测基本上都是活性炭吸附,二硫化碳解析。所以用到二硫化碳的量也就特别多,但是二硫化碳色谱纯国内不生产,只能用分析纯,但是分析纯有干扰,我就发现我用的二硫化碳里面有个杂质峰的保留时间是和四氯化碳的保留时间是一致的,应该就是含有四氯化碳。上论坛看看,好像大家都是自己提纯,我自己试着提纯了一次,用旋转蒸发器来提纯,结果提纯出来的二硫化碳还没分析纯的好,杂质更多,而且中间旋转蒸发器不知道哪里漏气,一个实验室都臭了,我都怕完,我挂了不要紧,还有好多同事也在里面做实验呢。不知道大家有什么好的方法没。
4另外我看见有些气质方法里面写进样时间2分钟,是啥意思啊?上面也没写冷柱头进样什么的啊?难道是分流延迟时间?
其实还有好多问题的,只是现在一下子想不起来了,等想起来了在向大家请教
原文由 太白金星(jingsheng) 发表:原文由 蜗牛(jaylin621) 发表:原文由 turehy(turehy) 发表:
法规监测不是要严格按照法规要求做吗?也许条件可以适当调整以达到理想的分离效果,但是像柱子这种原来要求是填充柱的,现在换成毛细柱,审核的时候能被审核机构承认的不?
这个问得好!我们做水和废气中的苯系物用的是毛细管柱,国标要求的是填充柱,认证的时候没有专家提出任何问题。我觉得这个事在整个行业来说应该都是这样处理的,包括我所熟悉的监测站,也是如此,我们的国标应该跟着时代的发展进行必要的更新了,起码也要适用于一般常规实验室的常规设备吧。
原则的说方法的更改应该通过对比验证后报经上级技监局备案认可的,呵呵!
原文由 独行的智慧(tanghuizhi01) 发表:原文由 turehy(turehy) 发表:
大家好,我是一名空气监测实验室的新手。以前只在工厂做过,最近换了工作,领导安排我做空气中有机污染物的测定,遇到了很多困难,希望能有空气监测方面的有经验的大哥指点迷津,感激不尽啊。
工作中遇到了很多疑难,下面列出一些,大家帮帮忙,就算问题低级也别笑我啊:
1.实验室配备的安捷伦6890N只有3根毛细柱和FID检测器,如果要做空气监测,好像绝大多数分析要用填充柱,要怎么做才能满足大多数分析的要求?是否需要装双进样口、双检测器?如果装双检测器,加装一个什么检测器好?ECD吗?好像这个是除了FID外用得最多的。另外填充柱的种类感觉琳琅满目,多种多样,一般实验室是买的柱子还是自己装填的?
2.现在实验室因为只有毛细柱,所以只能做《空气和废气监测分析方法》第四版增补版中,苯系物、挥发性卤代烃、丙酮的测试,其中我只有苯系物能做出ng/ml的,也就是ppb级的,挥发性卤代烃和丙酮都只能做到ppm,低于1ppm的基本上响应值非常的小,而且都无法做出好的线性来,想问下其他人做得出吗?一般规定空气中的检出量少于多少才是正常的?有别人以前有过相同的后来解决了的,说说哪些步骤容易导致这些问题。
3.另外做有机污染物监测基本上都是活性炭吸附,二硫化碳解析。所以用到二硫化碳的量也就特别多,但是二硫化碳色谱纯国内不生产,只能用分析纯,但是分析纯有干扰,我就发现我用的二硫化碳里面有个杂质峰的保留时间是和四氯化碳的保留时间是一致的,应该就是含有四氯化碳。上论坛看看,好像大家都是自己提纯,我自己试着提纯了一次,用旋转蒸发器来提纯,结果提纯出来的二硫化碳还没分析纯的好,杂质更多,而且中间旋转蒸发器不知道哪里漏气,一个实验室都臭了,我都怕完,我挂了不要紧,还有好多同事也在里面做实验呢。不知道大家有什么好的方法没。
4另外我看见有些气质方法里面写进样时间2分钟,是啥意思啊?上面也没写冷柱头进样什么的啊?难道是分流延迟时间?
其实还有好多问题的,只是现在一下子想不起来了,等想起来了在向大家请教
1.现在基本已经没人用填充柱,全部用毛细柱替代。
2.如果要加一个检测器,就加ECD,环境检测中就FID和ECD用的最多,如果只做常规项目FID就足够。
3.毛细柱做空气中的有机物都做的很好,我看你得找找自己的原因。
4.二硫化碳分析纯的肯定不行,国产没有色谱纯就买进口的。
5.其他的不太清楚