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主题：【求助】如何恢复正向硅胶柱的柱效？？柱效下降后基线会不稳吗？

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Alex0802

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发表于：2010/01/09 17:15:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近用YMC的正向硅胶柱时，基线一直不稳，出现很有规律的小包，在小数点后四位发生变化，但样品质量要求很高，单杂要求在0.1%一下，影响判断！检测器应该没问题，我拆了柱子，接上二通，用异丙醇通了很长时间，并且采集时，基线很稳，接上柱子就不行了！结果今天打样品时，柱效就变差了（今天打样品前用异丙醇通过柱子），只有3000多，峰型也有变化，应该柱子出现了问题！
那这根柱子还能用吗？？有没有恢复柱效的方法？还有柱效下降后为什么基线会不稳啊？
寻求各位高手的帮助！谢谢！

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2010/1/9 21:41:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正相柱的填料一般是硅胶，使用中如果没有用过碱性成分一般不至于造成明显塌陷，柱效下降的原因可能主要还是杂质引起的。可以采用冲洗的办法，比如使用较强的洗脱剂在较高温度下冲洗，比如用甲醇，50度，这样可以把一些极性成分溶出。流速可以低些，但时间要长些，缓慢冲洗，注意观察信号，直到基线平稳。最后再经异丙醇过渡到正己烷。如果甲醇洗脱效果不好，还可以使用含乙酸的甲醇，增加洗脱效果。

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Alex0802

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2010/1/10 13:07:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tyys98(tyys98) 发表:
正相柱的填料一般是硅胶，使用中如果没有用过碱性成分一般不至于造成明显塌陷，柱效下降的原因可能主要还是杂质引起的。可以采用冲洗的办法，比如使用较强的洗脱剂在较高温度下冲洗，比如用甲醇，50度，这样可以把一些极性成分溶出。流速可以低些，但时间要长些，缓慢冲洗，注意观察信号，直到基线平稳。最后再经异丙醇过渡到正己烷。如果甲醇洗脱效果不好，还可以使用含乙酸的甲醇，增加洗脱效果。

谢谢解答！！
没打过碱性的样品，pH都在6~7，但打过几次颜色很深的样品！！想问一下为什么硅胶柱打过碱性成分会造成塌陷啊？是不是破坏了硅胶表面的酸性羟基啊？？还有柱效变差后都有什么现象？？出峰时间会有变化吗？前一段时间分析的样品，每次换过流动相后出峰时间就会提前几分钟，这和柱效有关系吗？

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