主题：【分享】饲料中水溶性氯化物的测定方法 GB／T 6439—92

　1主题内容与适用范围
　　本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物的方法。
　　本标准适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。检测范围氯元素含量为0～60mg。
　　2引用标准
　　GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
　　GB 6682实验室用水规格
　　3方法原理
　　溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。
　　4试剂
　　实验室用水应符合GB 6682中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。
　　4.1硝酸。
　　4.2硫酸铁（60g／L）：称取硫酸铁〔Fe2（SO4）3·xH2O〕60g加水微热溶解后，调成1000mL。
　　4.3硫酸铁指示剂：250g／L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。
　　4.4氨水：1+19水溶液。
　　4.5硫氰酸铵〔c（NH4CNS）=0.02moL／L〕：称取硫氰酸铵1.52g溶于1000mL水中。
　　4.6氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠于500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶解于水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol／L。
　　4.7氯化钠标准工作液：准确吸取（4.7）溶液20.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol／L。
　　4.8硝酸银标准溶液〔c（AgNO3）=0.02mol／L〕：称取3.4g硝酸银溶于1000mL水中，贮于棕色瓶内。
　　4.8.1体积比：吸取硝酸银溶液20.00mL，加硝酸4mL，指示剂2mL，在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定，滴至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比F，见式（1）：

F = 20.00 / V2…………………………………………………（1）

式中：F──硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；

20.00──硝酸银溶液的体积，mL；

V2──硫氰酸铵溶液体积，mL。

　4.8.2标定：准确移取氯化钠标准溶液10.00mL，于100mL容量瓶中，加硝酸4mL，硝酸银标准溶液25.00mL，振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，干过滤入干锥形瓶中，吸取滤液50.00mL，加硫酸铁指示剂2mL，用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色，且30s不褪色即为终点。
　　硝酸银标准溶液浓度计算见式（2）：

C（AgNO3）＝m′×（20／1000）（10／100） / 0.05845×（V1－F×V×100／50） ……………………………（2）

式中：c（AgNO3）── 硝酸银标准溶液摩尔浓度，mol／L；

      m′── 氯化钠质量，g；

      V1── 硝酸银标准溶液体积，mL；

      V2── 硫氰酸铵溶液体积，mL；

      F── 硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；

      0.05845──与1.00mL硝酸银标准溶液〔c（AgNO3）＝1.0000mol／L〕相当的以克表示的氯化钠质量。

　所得结果应表示至四位小数。
　　5仪器设备
　　5.1实验室用样品粉碎机或研钵。
　　5.2分样筛：孔径0.45mm（40目）。
　　5.3分析天平：分度值0.1mg。
　　5.4刻度移液管：10、2mL。
　　5.5移液管：50、25mL。
　　5.6滴定管：酸式，25mL。
　　5.7容量瓶：100、1000mL。
　　5.8烧杯：250mL。
　　5.9滤纸：快速，直径15.0cm；慢速，直径12.5cm。
　　6样品的选取和制取
　　选取有代表性的样品，粉碎至40目，用四分法缩减至200g，密封保存，以防止样品组分的变化或变质。
　　7测定步骤
　　7.1氯化物的提取
　　称取样品适量（氯含量在0.8％以内，称取样品5g左右；氯含量在0.8％～1.6％，称取样品3g左右；氯含量在1.6％以上，称取样品1g左右），准确至0.0002g，准确加入硫酸铁溶液50mL，氨水溶液100mL，搅拌数分钟，放置10min，用干的快速滤纸过滤。
　　7.2测定
　　准确吸取滤液50.00mL，于100mL容量瓶中，加浓硝酸10mL，硝酸银标准溶液 25.00mL，用力振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀。静置5min，干过滤入150mL干锥形瓶中或静置（过夜）沉化，吸取滤液（澄清液）50.00mL，加硫酸铁指示剂10mL，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡桔红色，且30s不褪色即为终点。
　　8测定结果的计算
　　氯化物含量用氯元素的百分含量来表示，见式（3）：

Cl（％）＝〔（V1－V2×F×100／50）×c×150×0.0355〕／（m×50）×100……………（3）

式中：m──样品质量，g；

          m′── 氯化钠质量，g；

          V1── 硝酸银溶液体积，mL；

          V2── 消耗硫氰酸铵溶液体积，mL；

          F── 硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；

          0.05845──与1.00mL硝酸银标准溶液〔c（AgNO3）＝1.000 omol／L相当的以克表示的氯元素的质量。

所得结果以表示至二位小数。
　　9允许差
　　每个样品应取两份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。
　　氯含量在3％以下（含3％），允许绝对差0.05；氯含量在3％以上，允许相对偏差3％。
　　附录A
　　水溶性氯化物快速测定法
　　（补充件）
　　称取5～10g样品，准确至0.001g，准确加蒸馏水200mL，搅拌15min，放置15min，准确移取上清液20mL，加蒸馏水50mL，10％铬酸钾指示剂1mL，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min不褪色为终点。
　　计算见式（A1）：

Cl（％）＝〔V2×c×200×0.0355／（m×20）〕×100…………………………（A1）

式中：同本标准式（3）。