主题:【分享】上海天美GC7900的使用

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woa
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GC7900的使用步骤:
1、检查气体的气密性;
2、先打开载气氮气总压阀,使其压力处于0.5Mpa,打开仪器开关,调节流量(流量视检测项目而定,测苯系物的为16ml/min),打开气相色谱工作站;
3、设置进样口、柱箱、检测器的温度(温度视检测项目而定),测苯系物则为:进样口为200℃,检测器为250℃,柱箱采用程序升温:50℃,5min-5℃/min,180℃,1min;
4、升温后,打开空气、氢气,压力分别为0.2-0.3Mpa和0.15Mpa,点火,可用镊子放在检测器上口,如有水气附集在镊子上,则说明火已点着;
5、如有要求分流进样,则需选择分流进样,分流比为分流量比柱流量;
6、观看气相色谱工作站显示的基线是否平稳,在工作站中选着FID量程为0,基线稳定后,进行零点调零,稳定后即可以进样;
7、在工作站中,建立样品名和样品信息等,选择相应的样品名就可以进样,进样完毕,在工作站上选择谱图则可以进行相应的谱图处理和报告打印;
8、当工作完成后,先关掉氢气总阀,使仪器熄火,当火灭后关空气总阀,之后设置进样口、柱箱、检测器温度低于室温,当仪器温度到达设置温度里,关机后再关氮气总阀。

使用事项:
1、基线最佳条件:噪声≦30uv,漂移≦30uv/min;
2、毛细柱安装方法:接进样口端露出12mm,插入检测器到头向回拉2mm即可。接好色谱柱后,检查是否漏气。
3、在通载气之前,所有电子设备开关都处于关的状态。通入载气后,按一下仪器电源开关,之后调整温度。
4、在使用FID时,必须在检测器温度升至设置温度后,才能点燃氢火焰,切勿在升温前点火,以免造成离子室内积水,影响检测器的稳定性或延长仪器的稳定时间。
5、在仪器关机降温前必须先关氢气,待氢气总阀和减压阀压力为0后,才能设置降温。
6、用程序升温进样分析时,当一个样品分析完后必需等柱温温度回到起始温度时才能进下一个样品进行分析。
7、在多次进样分析后,需清洗柱子,进一针丙酮按样品分析过程进行。
8、或经常老化柱子,老化柱子的条件:进样口温度200℃,FID温度250℃,柱温[初始温度]为50℃、初始时间1.0min、第1阶速率3.0℃/min、温度250-280℃、(恒温)时间1.0min。

仪器的维护
1、进样口的维护
2、进样垫的更换:一般30次后需进行更换,否则可能出现保留时间重复性差等对分析不利的影响。
3、玻璃衬管的清洗
A.取下衬管后用压缩空气将衬管及过渡接头内侧上的垃圾、碎屑等吹掉。
B.将其放入装有有机溶剂(酒精、丙酮)的超声波洗净器中超声清洗。
C.再用干净的乙醚冲洗掉玻璃衬管及过滤接头上的有机溶剂,并在室温情况下让其干燥。
D.放入柱箱、烘箱干燥设备中,设置200℃,让其干燥1个小时左右。如果把干燥不充分的玻璃衬管及过渡接头装入进样品,可能造成基流太大,同时会污染进样器内部。
4、FID检测器喷嘴、集电极、涤弗龙绝缘体的清洗方法
A.用压缩空气等,把垃圾,碎屑吹掉。
B.用加好丙酮、甲醇等溶剂的超声波清洗器进行清洗,并在室温条件下干燥。
C.放入柱箱、烘箱等设备里面,设置200℃,让其干燥1个小时左右。

问题解决:
1、点火不着时:
  看喷嘴是否堵塞,然后清洗。如果没有,多点几次;
  线圈也不发红时,考虑线圈与高压板上的插口是否接触不好;或是保险丝是否烧坏,或高压板的问题。
2、基线噪声大主要原因可能是:氢气的纯度不够;系统有污染;氢气和空气比例不对,是否调整过氢气和空气的流量;柱子需要老化处理。
不点火也会出现大的噪声,是收集极内有微量的积水,引起的原因是:低温时点火或FID降温后还没熄火。处理方法:将检测器收集部分卸下(不包含黑色的离子线),置烘箱中130度烘1-2小时即可。
基线不稳定,波浪形基线,即说明仪器有静电,去除静电需接地线。
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vanvan
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第二点建议修改一下,
2、先打开载气氮气总压阀,使其压力处于0.5Mpa,(通气15分钟后)打开仪器开关,调节流量(流量视检测项目而定,测苯系物的为16ml/min),打开气相色谱工作站;
有水有渝
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第一条,没有打开气源怎么检漏?如果第一第就打开了,第二条再定就重复了。
第三第,升温的顺序应该是检测器,进样口,最后才是柱温
coffee8
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楼主总结的不错,只是一些方面还需结合大家的建议修改一下!
woa
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流年断念
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为什么点不着火呢?我的气体通的应该都是对的,按点火键也听到有声响,可是靠在仪器上方的口上没感觉到有水蒸气,而且进样后也不出峰,求指教啊!
p3173961
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Ins_29348337
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你好,请问你用的色谱工作站是哪个版本?我用的2019版本,电脑安装上没法用。
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