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主题：【讨论】色谱柱柱压高了怎么办？20楼出现解决方案

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2010/1/20 13:14:48 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱压一高，我的导师经常让我把色谱柱换个方向，反冲色谱柱，效果不错，但老在论坛中看到，不提倡这种做法。我也不知道如何办？
该帖子作者被版主 zxhcnf加 3积分， 2经验，加分理由：感谢参与！反冲不错，但最好先问问厂家是否能反冲
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plexu
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2010/1/20 13:52:28 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
柱压一高，我的导师经常让我把色谱柱换个方向，反冲色谱柱，效果不错，但老在论坛中看到，不提倡这种做法。我也不知道如何办？


反冲对绝大部分色谱柱都是可行的,效果不错,你就不要有任何顾虑了。
该帖子作者被版主 zxhcnf加 3积分， 2经验，加分理由：及时的回复
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2010/1/21 15:48:24 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是来学习的哈哈
该帖子作者被版主 zxhcnf加 3积分， 2经验，加分理由：积分有礼，学习无罪，欢迎参与
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2010/1/22 15:09:57 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是离子色谱柱，这反冲估计不管用了吧？
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2010/1/22 16:49:11 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1234chen(1234chen) 发表:
要是离子色谱柱，这反冲估计不管用了吧？


离子色谱柱反冲也管用的，Welch公司的离子柱也是可以反冲的
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huaibeijiayuan
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2010/1/23 18:58:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1）固体颗粒物质堵塞筛板；


这个故障其实只要严格执行各个管路的过滤和正确使用各种滤膜基本可以杜绝。


2）流动相中缓冲盐析出堵塞筛板和液体流路；


这是一个习惯问题了，在我们分析完样品后及时清洗系统基本也可以防止
3）强保留物质累积；


这个比较难，一个是经常冲洗色谱柱，其次及时更换保护柱，再次更换色谱柱
该帖子作者被版主 zxhcnf加 5积分， 2经验，加分理由：感谢专业的回复
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2010/1/23 22:58:12 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[quote]原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:

1）固体颗粒物质堵塞筛板；
这个故障其实只要严格执行各个管路的过滤和正确使用各种滤膜基本可以杜绝。
zxhcnf：泵的密封圈有磨损、管路有磨损，难道您可以实现每天把仪器拆开来清洗一遍？最好的还是用保护柱或在线过滤器吧。
2）流动相中缓冲盐析出堵塞筛板和液体流路；
这是一个习惯问题了，在我们分析完样品后及时清洗系统基本也可以防止
zxhcnf：您这个维护方式很好啊，强烈支持！
3）强保留物质累积；
这个比较难，一个是经常冲洗色谱柱，其次及时更换保护柱，再次更换色谱柱
zxhcnf：经常冲洗和及时更换保护柱芯是一种很好的维护方式，感谢分享。
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Last edit by zxhcnf
小卢
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2010/1/24 12:01:08 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:
[quote]原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:

1）固体颗粒物质堵塞筛板；
这个故障其实只要严格执行各个管路的过滤和正确使用各种滤膜基本可以杜绝。
zxhcnf：泵的密封圈有磨损、管路有磨损，难道您可以实现每天把仪器拆开来清洗一遍？最好的还是用保护柱或在线过滤器吧。
2）流动相中缓冲盐析出堵塞筛板和液体流路；
这是一个习惯问题了，在我们分析完样品后及时清洗系统基本也可以防止
zxhcnf：您这个维护方式很好啊，强烈支持！
3）强保留物质累积；
这个比较难，一个是经常冲洗色谱柱，其次及时更换保护柱，再次更换色谱柱
zxhcnf：经常冲洗和及时更换保护柱芯是一种很好的维护方式，感谢分享。

zxhcnf来一一分析，就内容就更加丰富饿了！

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huaibeijiayuan
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2010/1/24 13:27:06 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1）固体颗粒物质堵塞筛板；
这个故障其实只要严格执行各个管路的过滤和正确使用各种滤膜基本可以杜绝。
zxhcnf：泵的密封圈有磨损、管路有磨损，难道您可以实现每天把仪器拆开来清洗一遍？最好的还是用保护柱或在线过滤器吧。

我使用的是agilent的仪器，在仪器中有溶剂过滤器、储液瓶过滤器、出口单向阀滤网、过滤白头、保护柱，所以这个基本不会堵塞的。
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zxhcnf
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2010/1/25 23:12:26 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发现柱压异常升高时，先确认一下柱压升高的原因，引起柱压升高现象的主要原因有三种：1）固体颗粒物质堵塞筛板；2）流动相中缓冲盐析出堵塞筛板和液体流路；3）强保留物质累积；
根据排除法进行分析可以逐个排除，找到可能的原因，然后有针对性的解决问题。其实遇上问题很正常，但找到问题原因，并将它解决掉才是关键。
如果日常维护都有用纯甲醇或纯乙腈冲洗过色谱柱，而且色谱柱使用时间又不是很长，通常可以认为"3）强保留物质累积"的这个原因的可能性比较小；
如果流动相中含有缓冲盐，在色谱柱使用过程中，使用前有过渡，使用后有清洗，而且时间足够，通常认为“2）流动相中缓冲盐析出堵塞筛板和液体流路”这种情况也不太可能；
如果后两种情况都查过，认为不太可能是引起柱压高的原因（当然还有甲醇和水体系中的比例可能影响柱压，温度降低也会引起柱压升高），则很有可能就是固体颗粒物质堵塞筛板，这个时候如果柱子是不能反冲的，您就只好忍着了，但也得采取措施防止柱压进一步升高是吧，那只能在柱子前面接一个保护柱或预柱然后再继续使用了。如果色谱柱可以反冲（如Welch公司的柱子），那么可以先接一个保护柱或预柱，然后反向冲洗，或者干脆就反向使用，等柱压降下来再正着用；先接上保护柱或预柱再反冲是有必要的，这避免了反冲时又把另一端堵住了，两端都堵住了，这种柱子可不好弄，恐怕离报废已经不远了呵呵、、、不过不要紧，Welch公司的柱子可以找我们的售后服务部协助处理
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