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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收的消解方式

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swimming2345
swimming2345
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2010/1/24 21:29:27 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 daan84(daan84) 发表:
第一次使用原子吸收分光光度计用于药品和食品中重金属的测定，但是对于样品前处理的方式的选择还不太明白
好像微波消解，湿法消解，或者干法消解都可以
但是，不同的消解方式有各有什么优劣，如何根据不同的样品和检测的不同原属选择最合适的消解方式呢？
各种消解方式操作过程中对试剂，仪器，实验环境等又各有什么具体的要求呢
跪求各位大侠做出系统的回答
谢谢~~~~


本人做过猪肉和奶粉（婴幼儿配方奶粉）中重金属元素的测定，以国标法（多是干法灰化-因为是重金属元素）做参考，多采用湿法消化。因为在就学期间曾做过微波消解致使微波罐炸裂，至今记忆犹新，所以现在很少用（顶多在用微波炉提取某些成分，不敢用专用的微波消解装置，呵呵，见笑）
我的感觉是干虽然时间长，但一般准确度较高，这也是国标的原因。如：1.GB 9695.20-90,肉与肉制品中锌含量测定. 北京:中国标准出版社,1991
2.GB/T 5413.21-1997,婴幼儿配方食品和乳粉钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定. 北京:中国标准出版社,1998
3. GB/T 5009.14-2003, 食品中锌的测定. 北京:中国标准出版社,2004
4. GB/T 5009.92-2003, 食品中钙的测定. 北京:中国标准出版社,2004
湿法消解注意高氯酸的浓度不能太高，且加热温度不能过高，尤其不能使用电热套加热，溶液容易冒火，当然应该过夜浸泡且在通风厨 中操作，另外注意两点：一是赶酸是一定要注意火候，太早，酸赶不尽，造成空白值较高；太晚，容易发黑，后面就没法测定。所以当冒烟速度较剧烈时，赶紧拿下稍作摇晃冷却定容。二是使加标回收率满意的话，除了酸的的选择恰当外，尤其是脂肪较多的样品，需要混酸的质量与样品的质量之比要合适，否则即使消解到最后，仍有脂肪在定容时一冷却就变成固体了，不仅有可能溶液倒不出，还可能使配制溶液浓度不准，当然如果在定容之前，加点脱脂棉过滤或加点双氧水消解也是可以的。

就啰嗦这么多吧，不对之处，望各位指出。
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818helen
818helen
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2010/1/25 8:39:02 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼上的你说的国标具体的是什么名字？有得下载吗？
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