主题:【求助】关于%RSD的问题

浏览0 回复12 电梯直达
qyxy2008
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请教专家!火焰测定时标准曲线的相对标准偏差%RSD的大小对测定有什么影响!怎么让偏差变小!!!!!我测定的偏差有时大于100.是不是太大了??
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原文由 qyxy2008 发表:
请教专家!火焰测定时标准曲线的相对标准偏差%RSD的大小对测定有什么影响!怎么让偏差变小!!!!!我测定的偏差有时大于100.是不是太大了??

不知道这位同仁用的是什么仪器?
RSD称为相对标准偏差,是指同一样品连续测量取值,这组测量值的相对标准偏差,RSD主要体现测试样品的稳定程度。
影响RSD大小的因素有很多:
光源稳定性
电压稳定性
电器件稳定性
仪器火焰稳定性
仪器周边是否有振源、电磁干扰、空气扰动
溶液自身的稳定性
一般测试仪器RSD指标用的是铜溶液,能够产生0.3-0.5Abs吸光度的溶液,连续测试11次的%RSD值,一般要求小于1%(新安装仪器)
做牛做马
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做标准曲线时候的RSD值,一般都在2%以内,测试样品时,有时候会有超过100%的,
chemistryren
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原文由 qyxy2008 发表:
请教专家!火焰测定时标准曲线的相对标准偏差%RSD的大小对测定有什么影响!怎么让偏差变小!!!!!我测定的偏差有时大于100.是不是太大了??

火焰法测,如果是空白,那么RSD几百上千有可能.RSD还和样品浓度有关,一般如果仪器状态稳定的话,含量越高,RSD越小.RSD还和你平行测定的次数有关,每个样品测10次的RSD一般总比测两次的RSD小.RSD大的原因也有可能是灵敏度太高...你可以牺牲一点灵敏度来获得较稳定的读数.但基本上可能是仪器方面有问题,包括灯的稳定性,毛细管有没有阻塞,雾化器的雾化效率,撞击球的位置是否正确等等...哎,总之还是比较复杂的...一个个检查吧..
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Last edit by chemistryren
qyxy2008
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我用的是AA240FS,一般测空白样的时候比较高!!!好多都超过了 100%!不知道大家有什么号建议的!不知道一般在多少算是比较正常的 !!!请指教!
chemistryren
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原文由 qyxy2008 发表:
我用的是AA240FS,一般测空白样的时候比较高!!!好多都超过了 100%!不知道大家有什么号建议的!不知道一般在多少算是比较正常的 !!!请指教!

测空白RSD几千都没关系..关键是有浓度的RSD不能太高..火焰法三次进样的RSD一般不超过5%,浓度越高RSD越小.
x345396114
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chemistryren
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原文由 x345396114 发表:
%RSD值,一般要求小于1%

没有这个要求的吧.测几次小于1%???
xmyiqi
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原文由 qyxy2008 发表:
请教专家!火焰测定时标准曲线的相对标准偏差%RSD的大小对测定有什么影响!怎么让偏差变小!!!!!我测定的偏差有时大于100.是不是太大了??

具体的测试方法是样品溶液和空白溶液交替进行连续测定,火焰法测11次,石墨炉法测7次.(不知道你是不是按这个方法测的了)
快乐
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RSD,一般要求是小于5%,所有文献都这要求,具体出处我忘了
qyxy2008
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我做的时候就是空白比较高!其他的还可以!一般都在5%左右。不过现在国家也没有一个明确的要求!到底是多少!
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