主题：【求助】进样口压力上不去

原文由 hfang2005(hfang2005) 发表:
我有一些心得和体会,愿与大家交流一下.
出现这样的问题,固然可能是因为哪里忘了拧紧漏气或钢瓶压力不够,但是大多数的情况下,是因为流量条件设置的不合适而造成. 从论坛上有些人反映的例子就是,弄了半天不知所以然,换了个方法就好了. 过了一段时间同样的问题又出现了.
所有的EPC或AFC所能控制的进样口压力和总流量,都有一定的范围.要避免极端的条件设置: 极高的压力/很小的总流量,或者极低的压力/很大的总流量.
其实,影响出峰最关键的参数有两个(分流/不分流进样为例):
柱流量→决定线速度linear velocity→出峰快慢→分离效果.
分流比→决定峰大小→峰型,分辨率(是否拖尾) →总流量,耗气量.
(吹扫流量一定3mL/min)
先设好这两个参数后,其它的就让机器自己计算了.
比如0.25mmX30m的柱子. 柱流量1mL/min, 分流比20以上, 那么总流量=24mL/min以上.
如果柱流量1mL/min, 分流比设成2, 那么总流量=1+2+3=6mL/min. 就达不到1mL/min柱流量所需的压力. “压力上不去”的问题就来了. 甚至会给你”漏气”的警示.
你让EPC做气体控制的工作, 你首先要给它足够的气体(总流量)喂饱, 它才能努力有效地为你干活. 否则它会罢工的.
总流量是进样口的输入,柱流量+分流流量+吹扫流量是输出. 你要稳定的输出,就必须要有足够的输入总流量.分流比X柱流量决定总流量.
反过来, 某EPC最大可控制总流量是200mL/min, 如果你设的分流比,使总流量需要198mL/min,将近极限. 那它也不会很好地工作的.
我的信条是, 一定要避免极端的条件设置: 极高的压力/很小的总流量,或者极低的压力/很大的总流量.

我的感觉是:
0.25mmX30m的柱子, 柱流量1~2 mL/min,分流比20以上.
0.32mmX30m的柱子, 柱流量1.5~3 mL/min,分流比15以上.
0.53mmX30m的柱子, 柱流量3~10 mL/min,分流比5以上.
当你搞不清楚问题所在的时候, 就设成以上条件试试.  我试过很多次, 挺管用的. 最少能帮你判断机器是否真的漏气.

柱流量的设定还可以参考liner velocity的大小来设置. 现在的GC或软件,当你输入柱流量后, 都会自动地计算出线速度linear velocity. 载气如果是He或H2, liner velocity在18~70cm/sec 会有最好的分离效果. 如果是N2 有最好的分离效果的线速度范围就较窄20cm/sec左右.

以上是让EPC正常工作的基本原则, 在不违背这个基本原则的基础上,柱流量和分流比的设定要综合考虑, 样品的浓度也是重要的因素.

想起什么就写什么,思路有点乱. 有不对的地方再所难免. 请指教!

原文由 hfang2005(hfang2005) 发表:
我有一些心得和体会,愿与大家交流一下.
出现这样的问题,固然可能是因为哪里忘了拧紧漏气或钢瓶压力不够,但是大多数的情况下,是因为流量条件设置的不合适而造成. 从论坛上有些人反映的例子就是,弄了半天不知所以然,换了个方法就好了. 过了一段时间同样的问题又出现了.
所有的EPC或AFC所能控制的进样口压力和总流量,都有一定的范围.要避免极端的条件设置: 极高的压力/很小的总流量,或者极低的压力/很大的总流量.
其实,影响出峰最关键的参数有两个(分流/不分流进样为例):
柱流量→决定线速度linear velocity→出峰快慢→分离效果.
分流比→决定峰大小→峰型,分辨率(是否拖尾) →总流量,耗气量.
(吹扫流量一定3mL/min)
先设好这两个参数后,其它的就让机器自己计算了.
比如0.25mmX30m的柱子. 柱流量1mL/min, 分流比20以上, 那么总流量=24mL/min以上.
如果柱流量1mL/min, 分流比设成2, 那么总流量=1+2+3=6mL/min. 就达不到1mL/min柱流量所需的压力. “压力上不去”的问题就来了. 甚至会给你”漏气”的警示.
你让EPC做气体控制的工作, 你首先要给它足够的气体(总流量)喂饱, 它才能努力有效地为你干活. 否则它会罢工的.
总流量是进样口的输入,柱流量+分流流量+吹扫流量是输出. 你要稳定的输出,就必须要有足够的输入总流量.分流比X柱流量决定总流量.
反过来, 某EPC最大可控制总流量是200mL/min, 如果你设的分流比,使总流量需要198mL/min,将近极限. 那它也不会很好地工作的.
我的信条是, 一定要避免极端的条件设置: 极高的压力/很小的总流量,或者极低的压力/很大的总流量.

我的感觉是:
0.25mmX30m的柱子, 柱流量1~2 mL/min,分流比20以上.
0.32mmX30m的柱子, 柱流量1.5~3 mL/min,分流比15以上.
0.53mmX30m的柱子, 柱流量3~10 mL/min,分流比5以上.
当你搞不清楚问题所在的时候, 就设成以上条件试试.  我试过很多次, 挺管用的. 最少能帮你判断机器是否真的漏气.

柱流量的设定还可以参考liner velocity的大小来设置. 现在的GC或软件,当你输入柱流量后, 都会自动地计算出线速度linear velocity. 载气如果是He或H2, liner velocity在18~70cm/sec 会有最好的分离效果. 如果是N2 有最好的分离效果的线速度范围就较窄20cm/sec左右.

以上是让EPC正常工作的基本原则, 在不违背这个基本原则的基础上,柱流量和分流比的设定要综合考虑, 样品的浓度也是重要的因素.

想起什么就写什么,思路有点乱. 有不对的地方再所难免. 请指教!

原文由vanvan(vanvan)发表:关键是仪器你动了哪里啊。
要是换了隔垫或者衬管之类的，那可能就是进样口没拧紧啊。
动了哪里考虑哪里。